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高性能膨脹石墨、可膨脹石墨制備技術(shù)工藝配方資料精選

國際新技術(shù)資料網(wǎng) 創(chuàng  )新科技之路
New Technology Of High Purity Graphite
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新版說(shuō)
各位讀者:大家好!

       自從我公司2000年推出每年一期的石墨新技術(shù)系列列新技術(shù)匯編以來(lái),深受廣大企業(yè)的歡迎,在此,我們衷心地感謝致力于創(chuàng )新的新老客戶(hù)多年來(lái)對我們產(chǎn)品質(zhì)量和服務(wù)的認同,由衷地祝愿大家工作順利!

       石墨產(chǎn)業(yè)未來(lái)市場(chǎng)前景十分廣闊。傳統應用領(lǐng)域對石墨消費拉動(dòng)、新興領(lǐng)域拓展是石墨產(chǎn)品未來(lái)市場(chǎng)的增長(cháng)點(diǎn)。耐火材料行業(yè)是石墨消費的重要領(lǐng)域,鎂碳磚對石墨的需求量占我國石墨消費量的近1/3,電動(dòng)汽車(chē)鋰電池負極材料,鋼鐵行業(yè)的持續穩定發(fā)展將促進(jìn)石墨產(chǎn)業(yè)持續穩定增長(cháng)。隨著(zhù)高新技術(shù)的發(fā)展、新材料產(chǎn)業(yè)將成為石墨產(chǎn)業(yè)新的增長(cháng)點(diǎn),高性能石墨導電材料、密封材料、環(huán)保材料、熱交換材料、石墨烯等新興材料以及制品產(chǎn)業(yè)將會(huì )得到快速發(fā)展。

       石墨產(chǎn)品需求結構將不斷升級,球型石墨、柔性石墨、石墨電極、核石墨等加工產(chǎn)品將成為新的市場(chǎng)熱點(diǎn);利用具有自主知識產(chǎn)權的創(chuàng )新性技術(shù),研究開(kāi)發(fā)優(yōu)質(zhì)石墨新材料、廣泛應用于能源、環(huán)保、國防等領(lǐng)域。未來(lái)產(chǎn)品需求專(zhuān)業(yè)化程度不斷加強,滿(mǎn)足下游領(lǐng)域對高性能、專(zhuān)業(yè)化石墨材料制品需求將成為發(fā)展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向發(fā)展趨勢明顯,同時(shí),大力發(fā)展節能環(huán)保、新能源、生物、高端裝備制造、新材料、新能源汽車(chē)等戰略新興產(chǎn)業(yè),從而帶動(dòng)石墨產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展。

       本期所介紹的資料,系統全面地收集了到2023年膨脹石墨制備制造最新技術(shù),包括:優(yōu)秀的專(zhuān)利新產(chǎn)品,新配方、新產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的全文資料。其中有許多優(yōu)秀的新技術(shù)在實(shí)際應用巨大的經(jīng)濟效益和社會(huì )效益,這些優(yōu)秀的新產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝、技術(shù)配方非常值得我們去學(xué)習和借鑒。
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2024新版《高性能膨脹石墨、可膨脹石墨制造工藝配方精選匯編》

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2024新版《高性能膨脹石墨、可膨脹石墨制造新技術(shù)工藝配方精選》

2024新版《高性能膨脹石墨、可膨脹石墨制造新技術(shù)工藝配方精選》

        膨脹石墨遇高溫可瞬間體積膨脹150~300倍,由片狀變?yōu)槿湎x(chóng)狀,從而結構松散,多孔而彎曲,表面積擴大、表面能提高、吸附鱗片石墨力增強,蠕蟲(chóng)狀石墨之間可自行嵌合,這樣增加了它的柔軟性、回彈性和可塑性。膨脹石墨是生產(chǎn)柔性石墨板材、各種密封件的優(yōu)質(zhì)材料。其耐溫范圍寬,在-200~3600℃之間,在溫、高壓或輻射條件下工作,不發(fā)生分解、變形或老化,化學(xué)性質(zhì)穩定,被廣泛應用于機械、石油、化工、冶金、航海、航空航天、交通等工業(yè)領(lǐng)域等。

        本篇專(zhuān)輯收錄了到2023年11月前國內外膨脹石墨制造新技術(shù)。涉及膨脹石墨及其制備方法、膨脹石墨基復合材料及其制備方法、改性膨脹石的制備方法、高阻燃可膨脹石墨的制備方法、膨脹石墨聚合物復合材料、低溫可膨脹石墨、細鱗片膨脹石墨的制備、納米膨脹石墨高強導電復合材料及其制備方法、采用微波膨化法制備膨脹石墨的方法以及相關(guān)制品制造等生產(chǎn)和制造新技術(shù)。

        資料包括國內外著(zhù)名公司、科研單位、知名企業(yè)的最新技術(shù)全文資料,工藝配方詳盡,技術(shù)含量高、環(huán)保性強是從事高性能、高質(zhì)量、產(chǎn)品加工研究生產(chǎn)單位提高產(chǎn)品質(zhì)量、開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品的重要情報資料。資料中包括制造原料、配方、生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品性能測試及標準、解決的具體問(wèn)題等等,是企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量和發(fā)展新產(chǎn)品的重要、實(shí)用、超值和難得的技術(shù)資料。

【資料頁(yè)數】737頁(yè)
【項目數量】77項
【出品單位】國際新技術(shù)資料網(wǎng)
【合訂本價(jià)格】1680元
【郵寄方式】中通(免郵費) 順豐(郵費自理)
【電子版價(jià)格】1480元 (PDF文檔  郵件發(fā)送)
【聯(lián)系電話(huà)】13141225688 梅蘭 (女士)



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        膨脹石墨遇高溫可瞬間體積膨脹150~300倍,由片狀變?yōu)槿湎x(chóng)狀,從而結構松散,多孔而彎曲,表面積擴大、表面能提高、吸附鱗片石墨力增強,蠕蟲(chóng)狀石墨之間可自行嵌合,這樣增加了它的柔軟性、回彈性和可塑性。膨脹石墨是生產(chǎn)柔性石墨板材、各種密封件的優(yōu)質(zhì)材料。其耐溫范圍寬,在-200~3600℃之間,在溫、高壓或輻射條件下工作,不發(fā)生分解、變形或老化,化學(xué)性質(zhì)穩定,被廣泛應用于機械、石油、化工、冶金、航海、航空航天、交通等工業(yè)領(lǐng)域等。

        本篇專(zhuān)輯收錄了到2023年11月前國內外膨脹石墨制造新技術(shù)。涉及膨脹石墨及其制備方法、膨脹石墨基復合材料及其制備方法、改性膨脹石的制備方法、高阻燃可膨脹石墨的制備方法、膨脹石墨聚合物復合材料、低溫可膨脹石墨、細鱗片膨脹石墨的制備、納米膨脹石墨高強導電復合材料及其制備方法、采用微波膨化法制備膨脹石墨的方法以及相關(guān)制品制造等生產(chǎn)和制造新技術(shù)。

        資料包括國內外著(zhù)名公司、科研單位、知名企業(yè)的最新技術(shù)全文資料,工藝配方詳盡,技術(shù)含量高、環(huán)保性強是從事高性能、高質(zhì)量、產(chǎn)品加工研究生產(chǎn)單位提高產(chǎn)品質(zhì)量、開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品的重要情報資料。資料中包括制造原料、配方、生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品性能測試及標準、解決的具體問(wèn)題等等,是企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量和發(fā)展新產(chǎn)品的重要、實(shí)用、超值和難得的技術(shù)資料。

【資料頁(yè)數】737頁(yè)
【項目數量】77項
【出品單位】國際新技術(shù)資料網(wǎng)
【合訂本價(jià)格】1680元
【郵寄方式】中通(免郵費) 順豐(郵費自理)
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1    一種可膨脹石墨的制備工藝

     步驟:1、將濃酸和鱗片石墨按一定比例定量加入到反應釜中,浸泡30min,加雙氧水,升溫至50℃反應30min;2、將反應后的物料壓濾脫酸,濾液回收至濃酸回收罐,脫酸后石墨轉移至洗滌罐,洗滌,壓濾,烘干;3、將步驟2中回收的酸溶液轉移至稀釋冷卻塔,稀釋?zhuān)×蛩崤c鱗片石墨按照比例轉移至反應釜,攪拌均勻,加入高錳酸鉀,升溫至30~60℃,反應30~45min;4、加水稀釋?zhuān)尤腚p氧水反應20~30min,壓濾,洗滌,烘干,濾液回收。本發(fā)明硫酸回收率達到95%,實(shí)現對硫酸的回收利用,產(chǎn)物中硫含量低;對洗滌用水進(jìn)行循環(huán)利用,提高了水的利用率,降低成本。


2    一種高膨脹倍率可膨脹石墨的制備方法 

      步驟:(1)將石墨和濃硫酸混合,攪拌,備用,其中,石墨和濃硫酸的質(zhì)量比為1:2?8;(2)向步驟(1)中加入石墨質(zhì)量為5?15%的雙氧水,在溫度0?100℃下攪拌10?120min,備用;(3)將步驟(2)得到的反應液進(jìn)行固液分離,水洗1?5次,每次5min?12h,得到固體物A;(4)將步驟(3)得到的固體物A分散于有機溶劑中處理,處理的時(shí)間為5?120min,然后進(jìn)行固液分離,干燥,得到高膨脹倍率可膨脹石墨。通過(guò)使用有機溶劑處理的方法生產(chǎn)的高膨脹倍率可膨脹石墨,污染小、成本低,膨脹倍率高。


3    一種高起膨溫度可膨脹石墨及其制備方法 

      包括以下步驟:將石墨和插層劑混合均勻,制得混合物;向混合物中加入雙氧水,混合反應制得反應物;將反應物進(jìn)行固液分離,水洗1?5次,得分離物;將分離物進(jìn)行堿洗,得堿洗物;向堿洗物中加入金屬化合物,混合負載10?120min,得負載物,金屬化合物的添加量為石墨質(zhì)量的0.1?10%;將負載物進(jìn)行固液分離,得固液分離物;將固液分離物干燥,制得高起膨溫度可膨脹石墨。制成的高起膨溫度可膨脹石墨具有起膨溫度高,膨脹倍率大的優(yōu)點(diǎn)。


4    一種高碳酸性可膨脹石墨的制備方法及系統

      包括反應釜和洗滌攪拌罐,在所述反應釜中加入鱗片石墨和硫磺酸、弱酸進(jìn)行攪拌反應后再次加入氧化劑充分浸泡反應得到天然石墨,所述反應釜中得到的天然石墨輸送到所述洗滌攪拌罐中,在所述洗滌攪拌罐中經(jīng)過(guò)多次充分水洗后得到高碳酸性膨脹石墨。提高了生產(chǎn)出石墨的產(chǎn)量,且生產(chǎn)出來(lái)的石墨質(zhì)量品質(zhì)更好,更加能夠滿(mǎn)足現代需求。


5    一種可膨脹石墨及其制備方法和應用  

      該方法包括:(1)將天然鱗片石墨和氧化劑進(jìn)行第一接觸反應,得到混合物I;(2)將混合物I和復合插層劑進(jìn)行第二接觸反應,得到可膨脹石墨;復合插層劑為用量重量比為1:0.08?0.43的高氯酸和冰醋酸的組合;天然鱗片石墨、氧化劑、復合插層劑的用量重量比為1:0.08?0.18:2?5。本發(fā)明制得的可膨脹石墨起始膨脹溫度明顯較低,且解決了制備過(guò)程中因為高氯酸的加入,導致的排放廢液以及膨化后得到的膨脹石墨中氯元素含量較高的問(wèn)題。在保證膨脹倍數的條件下,降低起始膨脹溫度的同時(shí)還能環(huán)保,對于實(shí)際的工業(yè)生產(chǎn)具有重大意義。


6    一種膨脹石墨的可控制備方法 

      該方法包括:(1)將天然鱗片石墨置于濃硫酸中預處理;(2)將預處理后的天然鱗片石墨持續攪拌,然后逐滴加入雙氧水將石墨邊緣氧化,使其層間結構打開(kāi),進(jìn)而將硫酸根離子插入石墨層間。(3)將氧化插層處理后的天然鱗片石墨用去離子水清洗多次,然后過(guò)濾多次后真空干燥,放到馬弗爐里進(jìn)行高溫膨化處理,得到膨脹石墨。通過(guò)上述方法氧化插層處理,然后進(jìn)行高溫膨化,制備過(guò)程簡(jiǎn)單,利用化學(xué)試劑少,且無(wú)高分子試劑成分,很大程度上保留了石墨的原始結構,并且膨脹程度十分均勻,未出現層間斷裂的現象,本發(fā)明方法適用于大規模制備高品質(zhì)膨脹石墨。


7    一種膨脹石墨的制備方法 

      其包含如下步驟:將碳化稻殼灰、氧化劑和膨脹劑混合進(jìn)行反應1~10h,用水淬滅反應,接著(zhù)將反應產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌以及干燥后即得所述的膨脹石墨。該方法在氧化劑和膨脹劑共同作用下使碳化稻殼灰被膨脹成高質(zhì)量膨脹石墨;研究表明,以碳化稻殼灰為原料制備得到的膨脹石墨,其作為鋰離子電池負極材料時(shí),具有較高的容量以及循環(huán)穩定性;此外,方法安全環(huán)保、操作簡(jiǎn)便、制備成本低。


8    一種通過(guò)凍干制備可膨脹石墨的方法  

      其特征在于:(1)向天然鱗片石墨中加入氧化劑,反應30?180min后用去離子水洗滌3?5次,隨后在35?65℃干燥2.5?3.5h;(2)在30?50℃向去離子水中加入碳酸氫銨,配置過(guò)飽和的碳酸氫氨溶液;(3)按體積比為1:2?5將步驟(1)制好的氧化石墨,放入過(guò)飽和碳酸氫氨溶液中,放入充滿(mǎn)二氧化碳的密閉容器中混勻,放冰水浴中超聲5?60min;(4)超聲結束將其轉移至?15~?20℃的冷凍箱中冷凍,隨后放到?55~?65℃的真空冷凍干燥箱中冷凍干燥;(5)隨后篩分除去未插層的碳酸氫氨,低溫?18~10℃密封保存;(6)將插層好的石墨在300~900℃的溫度下進(jìn)行膨化,即可。優(yōu)點(diǎn):反應溫和、操作安全;產(chǎn)物無(wú)毒無(wú)污染,產(chǎn)品質(zhì)量好,符合高端領(lǐng)域使用需求。


9    一種直鏈烷基改性膨脹石墨的制備方法   

      它是要解決現有的膨脹石墨對乳化油或小分子油類(lèi)吸附能力差的技術(shù)問(wèn)題,本方法:一、將膨脹石墨在堿性溶液中浸泡處理;二、向抽濾得到的固相物中依次加入N?N二甲基甲酰胺、十二烷基異氰酸酯和三乙烯二胺,加熱攪拌反應;三、將反應后的混合物過(guò)濾、洗滌、真空干燥,得到直鏈烷基改性膨脹石墨。直鏈烷基改性膨脹石墨對機油乳化油、苯、正己烷、環(huán)己烷和異辛烷的飽和吸附量分別達到70~73mg/g、100~105g/g、82~84g/g、81~86g/g和80~83g/g,10~15min可達到吸附平衡,可用作吸附劑。


10    一種廢舊鋰離子電池負極石墨制備高性能膨脹石墨的方法

        該技術(shù)主要以低成本的廢舊石墨作為原料,以氯化鹽作為插層劑,熔鹽法得到氯化鹽和石墨的復合材料;將復合材料加入過(guò)氧化氫溶液中,利用氯化物對過(guò)氧化氫的催化分解作用,分解產(chǎn)生的氣體可將石墨層間距擴大,從而得到膨脹石墨,該技術(shù)得到的膨脹石墨應用鋰/鈉離子電池中具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。


11    一種膨脹石墨及其制備方法

        步驟:(1)保護氣氛下,將石墨粉與金屬過(guò)氧化物和/或堿金屬超氧化物進(jìn)行混合,靜置,獲得混合后的石墨?金屬過(guò)氧化物和/或石墨?堿金屬超氧化物復合材料;(2)將步驟(1)制得的復合材料放入能與所述金屬過(guò)氧化物和/或堿金屬超氧化物發(fā)生反應的液態(tài)介質(zhì)中進(jìn)行反應,獲得已插層石墨;(3)將步驟(2)制得的已插層石墨加熱制得膨脹石墨。該制備方法能有效避免膨脹石墨在制備過(guò)程中產(chǎn)生硫及硫化物等有害雜質(zhì),減少了對環(huán)境污染。


12    一種制備膨脹石墨的方法  

        采用次氯酸鈣為氧化劑,通過(guò)控制原料天然石墨的粒徑大小、催化劑和氧化劑的用量,以及反應溫度和攪拌轉速來(lái)控制石墨的氧化插層效果。本發(fā)明的方法制備的膨脹石墨產(chǎn)品的膨脹體積最高達到580mL/g,可以達到甚至超過(guò)高錳酸鉀所制備膨脹石墨的膨脹體積和膨脹倍率,顯示出優(yōu)異的導電性能,且產(chǎn)品中雜質(zhì)離子少,反應廢物易于處理,價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)。


13    一種可膨脹石墨及其制備方法 

        方法包括:將原料石墨混合于第一插層劑,后加入第一氧化劑進(jìn)行一次氧化插層,獲得第一漿液;將所述第一漿液進(jìn)行壓濾洗滌,獲得一次插層石墨;將所述一次插層石墨混合于所述第二插層劑,后加入第二氧化劑進(jìn)行二次氧化插層,獲得第二漿液;將所述第二漿液進(jìn)行洗滌烘干,獲得可膨脹石墨;通過(guò)兩次氧化插層,有效的提高了可膨脹石墨的氧化程度,使得更多的插層劑插入到石墨間層中去。


14    一種低硫高起膨溫度的可膨脹石墨及其制備方法和用途 

        步驟:(1)在5?40℃條件下,將濃硫酸、天然鱗片石墨和輔助插層劑混合,攪拌30?100分鐘后,再在20?50℃條件下,加入氧化劑繼續攪拌60?300分鐘,靜置2?6小時(shí),得到中間產(chǎn)物;(2)將步驟(1)的中間產(chǎn)物、水與添加劑混合,浸漬30?100分鐘后,過(guò)濾,濾餅反復洗滌,然后50?80℃干燥,得到所述低硫高起膨溫度的可膨脹石墨;制得的低硫高起膨溫度的可膨脹石墨的膨脹倍率、起始膨脹溫度極高且硫分含量極低,低硫高起膨溫度的可膨脹石墨的硫含量≤300ppm,膨脹倍率為270?310m L/g,起始膨脹溫度為280?320℃。


15    一種低熱膨脹系數石墨材料及其生產(chǎn)方法   

        包括如下按重量百分比配比的組件:煅后石油焦26?30%,煅后瀝青焦16?20%,生石油焦10?20%,天然鱗片石墨3?4%,中間相瀝青基炭纖維4?7%,高溫瀝青25?30%,炭黑1?4%,氧化鐵0.1?0.5%,石墨烯溶液0.1?0.5%。一種低熱膨脹系數石墨材料的生產(chǎn)方法,包括以下步驟:A、原料處理;B、配料混捏;C、等靜壓成型;D、焙燒。解決或至少減輕目前的石墨材料的熱膨脹系數較大的問(wèn)題,提供一種低熱膨脹系數石墨材料。


16    制備可膨脹石墨的反應釜及利用其制備可膨脹石墨的方法

        通過(guò)本方法,可制得含硫量低、膨脹倍數在220~300倍的可膨脹石墨,整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程節約了硫酸的用量,降低了成本,提高了產(chǎn)品品質(zhì)。


17    低硫可膨脹石墨的制備工藝方法 

        包括:步驟一:將濃硫酸與高氯酸制成混合液一,所述濃硫酸與所述的高氯酸的質(zhì)量比為0.3?0.5:2?3;步驟二:將上述混合液一與高錳酸鉀、天然石墨混合,在30?50℃溫度下攪拌25?30min,得到混合漿料一;步驟三:所述的混合漿料一經(jīng)固液分離后得到優(yōu)等可膨脹石墨一和殘余液;步驟四:將上述殘余液與濃硫酸、雙氧水混合制成混合液二;步驟五:將上述混合液二與天然石墨混合,在30?50℃溫度下攪拌35?40min,得到混合漿料二;步驟六:混合漿料二經(jīng)固液分離后得到合格可膨脹石墨二和廢液。工藝耗時(shí)短、易于實(shí)現工業(yè)化生產(chǎn),提高了酸液的利用率。


18    可膨脹石墨材料及其制備方法和應用  

        其包括經(jīng)堿性緩沖液或酸性緩沖液處理的膨脹石墨。將提供的可膨脹石墨材料可以將膨脹溫度控制在130℃?200℃,可控,方便,將其加入鉆井液中,在高溫老化過(guò)程中可以發(fā)生膨脹效果,從而更好降低鉆井液的濾失性、封堵性。


19    一種無(wú)硫膨脹石墨的電化學(xué)制備方法    

        步驟:對天然鱗片石墨進(jìn)行電化學(xué)氧化插層反應制備無(wú)硫可膨脹石墨,其中電化學(xué)氧化插層反應的電解液為高氯酸鈉和草酸的混合水溶液;然后對上述無(wú)硫可膨脹石墨進(jìn)行膨化處理即可得到無(wú)硫膨脹石墨。提供的無(wú)硫可膨脹石墨具有良好的可膨脹特性,其制備的無(wú)硫膨脹石墨的膨脹容積為260~290mL/g。能充分利用電能,實(shí)現天然鱗片石墨常溫條件下的電化學(xué)氧化插層,以草酸和高氯酸鈉為電解液,其為無(wú)毒無(wú)害的環(huán)境友好型電解液,可循環(huán)使用,無(wú)插層廢液的產(chǎn)生,從源頭上避免危險廢物的產(chǎn)生,消除了環(huán)境危害。


20    一種高品質(zhì)可膨脹石墨及其制備方法和柔性石墨 

        可膨脹石墨灰分1%以下,膨脹容積為350?420mL/g,可膨脹石墨膨脹后得到膨脹石墨,膨脹石墨的蠕蟲(chóng)長(cháng)度在5?40mm,優(yōu)選地在20?40mm,以0.5mm篩網(wǎng)過(guò)篩,篩下碎屑率在10%以下;可膨脹石墨制備方法,通過(guò)原料選擇和選礦,對石墨的晶型進(jìn)行保護,二次插層的方法控制插層氧化的程度。本發(fā)明解決現有的制備方法制備出的可膨脹石墨膨脹容積低、灰分高,膨脹后膨脹石墨蠕蟲(chóng)品質(zhì)差、碎屑含量高的問(wèn)題。


21    一種應用于吸附As的LaCl3功能化膨脹石墨及其制備方法

        該應用于吸附As的LaCl3功能化膨脹石墨制備過(guò)程中用到的原料如下:1g可膨脹石墨、10mg/ml聚乙烯醇(PVA)溶液1000ml、1.23gLaCl3、5ml25%的氨水、若干份超純水,包括球磨性膨脹石墨制備、LaCl3改性球磨性膨脹石墨的制備、平衡吸附等溫實(shí)驗、吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗和實(shí)驗結果的分析五大流程,將球磨性膨脹石墨磨成片狀,避免了其蠕蟲(chóng)狀特性使其漂浮在水面上,片狀結構的可膨脹石墨在吸附LaCl3后,制備得到的LaCl3改性球磨性膨脹石墨,與廢水中的As具有較強的親和作用,同時(shí)可膨脹石墨具備的細孔結構、微孔發(fā)達、比表面積大的特性增加了吸附位點(diǎn),增強了LaCl3改性球磨性膨脹石墨對水中As的去除。


22    細鱗片高純膨脹石墨制備方法 

        細鱗片高純膨脹石墨制備方法中,原料采用100目以下的細鱗片石墨原料,第一級純化和第二級純化是將石墨加入氫氟酸、鹽酸和硝酸反應,經(jīng)壓濾、水洗滌至中性,再用純水洗滌至無(wú)氯根。而最后一級酸化氧化插層則是在第二級純化后的料渣烘干后得到細鱗片高純石墨,加入濃硫酸和雙氧水氧化插層反應,經(jīng)壓濾、壓榨后,純水浸泡提取,再經(jīng)壓濾、純水洗滌至中性、壓榨工藝,再經(jīng)過(guò)烘干、粉碎、膨化,制得細鱗片高純膨脹石墨;該工藝不需要使用高錳酸鉀作為氧化劑,制得的細鱗片高純膨脹石墨的純度可達到99.95%以上,比表面積可達39.63m2/g。


23    一種抗氧化膨脹石墨及其制備方法、用途   

        包括采用高錳酸鉀作為氧化劑,高氯酸、磷酸、葡萄糖酸、六氟丁醇作為插層劑制備可膨脹石墨;將可膨脹石墨進(jìn)行膨脹壓制以制備膨脹石墨材料;采用抗氧化劑對膨脹石墨材料進(jìn)行浸漬;烘干,得到抗氧化膨脹石墨材料??寡趸蛎浭牧霞捌渲苽浞椒ň哂协h(huán)保、成本較低、效率較高,產(chǎn)品抗氧化性強、應用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)。


24    類(lèi)球形低膨脹高容量石墨負極材料、制備方法及鋰離子電池    

        制備方法步驟如下:將富碳物質(zhì)原料磨粉,得到體積平均粒徑D50為0.1~30um一次顆粒A;將一次顆粒A與第一添加劑按照質(zhì)量比100:0.2~300的比例加入并進(jìn)行機械分散混合,再加入第二添加劑進(jìn)行機械均質(zhì)聚合,第二添加劑與一次顆粒的質(zhì)量比為0.1~300:100,得到前驅體B;將前驅體B在惰性氣氛且控制住400~2000℃溫度條件下,熱處理反應1~6小時(shí);再在2500~3200℃溫度條件下,石墨化處理12~48小時(shí);最后篩分,得到類(lèi)球形低膨脹高容量石墨負極材料。該方法制得高壓實(shí)、高容量、低膨脹率的石墨負極材料。


25    一種低膨脹人造石墨制備系統及制備方法   

        包括粉碎模組、混合模組、固化模組、石墨化模組以及篩分模組,粉碎模組用于將瀝青原料粉碎形成瀝青顆粒,混合模組用于將瀝青顆粒和表面修飾劑混合并形成嵌有表面修飾劑的瀝青的復合結構,固化模組用于對復合結構進(jìn)行冷卻固化,石墨化模組用于對固化完成后的復合結構進(jìn)行催化石墨化并形成包含低膨脹人造石墨的結晶化混料,篩分模組用于在結晶化混料中篩出低膨脹人造石墨;具有混合效率高、復合結構生成效率高以及復合結構生成效果好的優(yōu)點(diǎn)。


26    一種可膨脹石墨及其制備方法和生產(chǎn)系統  

        方法包括:將原料石墨進(jìn)行淬火,獲得預處理石墨;將所述預處理石墨進(jìn)行水分脫除,獲得待反應石墨;將所述待反應石墨進(jìn)行可膨脹石墨反應,獲得可膨脹石墨;通過(guò)將石墨進(jìn)行淬火預處理,破壞石墨片層結構,增加鱗片石墨的面缺陷,從而增加石墨晶格間的通道,使得更多氧化性酸以及插層劑可以順著(zhù)通道進(jìn)入石墨的內部,加快氧化的反應速率以及提高氧化和插層的效果,進(jìn)而使得膨脹石墨的倍率提高100倍以上。


27    一種膨脹石墨及其制備方法和應用

        步驟:S1:將五氧化二磷、膨脹劑、石墨和硫酸混合反應,制備混合物;S2:將混合物與助膨脹劑混合反應,制得膨脹石墨。本發(fā)明提供的方法可以快速合成化學(xué)膨脹石墨,耗酸可控,能耗低,實(shí)施工藝簡(jiǎn)單安全,適合大批量生產(chǎn)。無(wú)需加熱耗能,在室溫條件下即可快速反應,整個(gè)膨脹石墨的制備時(shí)間可以控制在10分鐘內,實(shí)施工藝簡(jiǎn)單安全,適合大批量生產(chǎn)。


28    一種低溫無(wú)硫、無(wú)重金屬可膨脹石墨的制備方法    

        它涉及可膨脹石墨的制法。它是要解決現有的無(wú)硫可膨脹石墨的制備過(guò)程需加熱、反應時(shí)間長(cháng)、產(chǎn)品含有重金屬雜質(zhì)的技術(shù)問(wèn)題。本方法:將鱗片石墨與高氯酸溶液在溫度為?25℃~30℃的條件下混合,得到初級可膨脹石墨;再向其中加入醇,攪拌均勻,得到可膨脹石墨。制備過(guò)程不產(chǎn)生廢水。此可膨脹石墨在室溫下的保質(zhì)期1年以上,便于運輸存儲,有利于異地膨化。該可膨脹石墨在420~1100℃膨化,得到無(wú)硫、無(wú)重金屬膨脹石墨,膨化過(guò)程不產(chǎn)生煙霧,綠色環(huán)保。膨化石墨容積在280ml/g~800ml/g內可控調節,產(chǎn)品的品質(zhì)優(yōu)良??捎糜谑突?、航空、機械、核工業(yè)領(lǐng)域。


29    一種電解法制備可膨脹石墨的生產(chǎn)工藝  

        包括以下步驟:(1)選用石墨,硫酸,添加劑a,添加劑b,在電解槽內電流密度為30?70mA/cm2,電解3?6h,制得混合物;(2)將混合物脫酸,制得脫酸后的混合物;(3)采用含有添加劑c的水對脫酸后的混合物進(jìn)行浸泡水洗2.5?3h,接著(zhù)脫水,制得脫水后的混合物;(4)將脫水后的混合物在180?200℃下烘干,制得可膨脹石墨。該可膨脹石墨的膨脹倍率極高,可應用于包括密封,聚氨酯、工程塑料、橡膠的阻燃,具有良好的經(jīng)濟和社會(huì )效益。


30    一種制備高起始溫度可膨脹石墨的生產(chǎn)工藝  

        步驟:(1)向硫酸中加入石墨、七水硫酸亞鐵、添加劑a,然后混合均勻,制得混合物;(2)向混合物中加入高錳酸鉀反應,制得酸性石墨;(3)將酸性石墨進(jìn)行脫酸,制得脫酸后的石墨;(4)采用含有添加劑b的水對脫酸后的石墨進(jìn)行浸泡水洗,接著(zhù)脫水至接近中性,制得脫水后的石墨;(5)將脫水后的石墨烘干,制得高起始溫度可膨脹石墨。該高起始溫度可膨脹石墨的膨脹倍率極高,可應用于包括工程塑料、橡膠的阻燃,應用效果良好。


31    一種改性膨脹石墨的制備方法 

        步驟有:①將可膨脹石墨粉末放入馬弗爐中,2~10min后取出備用;②將一部分丙酮、聚合MDI、脂肪醇先后投入反應釜中,攪拌并升溫,當溫度達45±2℃,反應0.5~1h,得到接枝好的聚合MDI混合液;③將另一部分丙酮、催化劑及步驟①得到的產(chǎn)物,先后加入到步驟②的產(chǎn)物中,邊攪拌邊升溫至沸騰,回流反應1~1.5h;④離心分離出步驟③的固體物,再經(jīng)離心洗滌、烘干、研磨、過(guò)篩后得目標產(chǎn)物。采用聚合MDI與脂肪醇先反應,后再接枝上膨脹石墨,制備出的產(chǎn)品摻入了苯基、酯基以及碳鏈鏈鍛,其接觸角有很大提高,能增加膨脹石墨在高分子材料中的分散性與相容性。


32    一種不用高溫膨脹的柔性石墨制備方法  

        步驟:(1)將鱗片狀石墨與適量濃硫酸與雙氧水在≤10℃的環(huán)境攪拌均勻混合;(2)將(1)所得混合物在室溫條件下靜置,得到膨脹石墨;(3)將制備的膨脹石墨在400℃以下的加熱爐中0.5?4小時(shí)烘烤,得到脫硫后的膨脹石墨,同時(shí)將烘后氣體冷凝回收硫酸;(4)將脫硫后的膨脹石墨用常規柔性石墨生產(chǎn)線(xiàn)(不含膨脹爐)制備柔性石墨。和傳統制備工藝相比,實(shí)現了直接用鱗片石墨制備柔性石墨,省卻了可膨脹石墨的制備及高溫膨脹工序;新方法能回收硫酸,不存在傳統工藝中制備可膨脹石墨而出現的含酸廢水處理帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題。與傳統工藝相比,降低能耗,保護環(huán)境,降低成本。


33    天然鱗片石墨常壓低溫膨脹方法  

        在常壓、低溫(&lt;100℃)下直接獲得膨脹體積不小于300mL/g的膨脹石墨,屬于無(wú)機非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域。具體步驟:1)將50~325目的天然鱗片石墨置于燒杯中,加入插層劑和助劑,用玻璃棒攪拌均勻;2)滴加氧化劑溶液,靜置,加熱至55~95℃,保溫0.5~3h,冷卻后洗滌至濾液呈中性,得到膨脹體積不小于300mL/g的膨脹石墨。本方法化學(xué)試劑用量少,廢液易于處理,能源消耗少,可實(shí)現連續化大規模生產(chǎn)。


34    一種高溫起膨的可膨脹石墨的制備方法    

        要解決現有方法制備的可膨脹石墨無(wú)法兼顧高起膨溫度和高倍率的問(wèn)題。制備方法:將鱗片石墨與插層劑混合,然后加入氧化劑及輔助氧化劑,洗滌,再加入中和劑,最后烘干。用于高溫起膨的可膨脹石墨的制備。


35    一種無(wú)排放可膨脹石墨的制備方法及無(wú)硫膨脹石墨的無(wú)煙制備方法 

        解決現有的可膨脹石墨制備過(guò)程廢水排放多和可膨脹石墨膨化時(shí)煙霧大、污染環(huán)境的技術(shù)問(wèn)題??膳蛎浭品ǎ簩Ⅶ[片石墨與高氯酸水溶液混合攪拌均勻,得到無(wú)排放可膨脹石墨。膨脹石墨制法:裝配由膨化爐、導氣管、吸收池、排氣管和風(fēng)機組成的膨化裝置;再將無(wú)排放可膨脹石墨加入乙酸溶液或丙酸溶液混合均勻后加入膨化爐中膨化,得到無(wú)硫膨脹石墨。該膨脹石墨中無(wú)硫、無(wú)氮,也不含錳或鉻等重金屬雜質(zhì),產(chǎn)品純凈。膨化過(guò)程中不產(chǎn)生濃煙霧,工作環(huán)境清潔,無(wú)污染。膨脹石墨可用于石油、化工、航空、機械、核工業(yè)領(lǐng)域。


36    一種可膨脹石墨制備裝置及其電化學(xué)插層方法  

        該裝置包括包裹口袋、電極、直流穩壓穩流電源、快插接頭、橫梁、電解槽、循環(huán)冷卻裝置、熱電偶、第一伺服電機、支撐框架、第二伺服電機;該方法包括化學(xué)電解液的配制、天然鱗片石墨的灌袋、電極的裝配及電化學(xué)插層準備、電化學(xué)插層處理、插層化合物的處理;本發(fā)明可對天然鱗片石墨高效插層制得可膨脹石墨,所制可膨脹石墨在微波膨化和高溫膨脹過(guò)程中,無(wú)煙霧和刺激性氣體產(chǎn)生,其膨脹倍率可達200?300mg/L;該方法可從源頭上解決可膨脹石墨制備涉及的生產(chǎn)安全和環(huán)境污染問(wèn)題,其能積極推進(jìn)可膨脹石墨規?;苽浜凸こ虘?,市場(chǎng)應用前景廣闊。


37    一種新型磁性膨脹石墨的綠色制備方法  

        解決高性能吸波材料以及水污染吸附磁性材料空缺的問(wèn)題。磁性可膨脹石墨具有發(fā)達網(wǎng)絡(luò )狀空隙結構和大的比表面積,因此有非常良好的吸附性能,可以吸收電磁波,也可在水中吸附污染物,吸附水污染物達到飽和之后,可通過(guò)電磁鐵或其他磁性方式從水體中將其全部吸出,有效解決了以往活性炭等水體污染物吸附材料在水中難以去除,造成的“二次污染”問(wèn)題。制備的磁性膨脹石墨所用原料為含金屬鐵離子的無(wú)機鹽、弱有機酸、有機醇溶劑以及弱堿,首先通過(guò)酯化交聯(lián)反應制備出凝膠前驅體,然后通過(guò)液相溶膠?凝膠過(guò)程可以很容易得到高粘度的凝膠,凝膠內有大量氣體,通過(guò)快速退火技術(shù),就可發(fā)生“化學(xué)吹制”過(guò)程,使凝膠膨脹生成二維納米薄片狀的磁性膨脹石墨。


38    一種利用天然細鱗片制備無(wú)硫膨脹石墨的方法 

        包括如下步驟:石墨插層制備:采用天然細鱗片石墨為原料,經(jīng)第一次干燥后,在常溫常壓下將氧化劑和插入劑與天然細鱗片石墨進(jìn)行混合至飽和狀態(tài),形成石墨插層化合物;洗滌處理:將石墨插層化合物過(guò)濾,用去離子水反復洗滌,直到洗滌溶液的PH值達到6,得到樣品,將樣品置于烘箱中經(jīng)第二次干燥;制備:將第二次干燥后的樣品在馬弗爐中高溫膨脹反應一定時(shí)間,再冷卻至室溫,即得到膨脹石墨。使用簡(jiǎn)單的化學(xué)插層方法,該過(guò)程不涉及高溫高壓的過(guò)程,操作安全,無(wú)危險性。通過(guò)改變作為氧化劑的雙氧水和濃磷酸的體積比,采用了環(huán)保插入劑??鞣酸,可調節膨脹石墨烯的形貌和膨脹率。


39    一種膨脹石墨的制備方法 

        將氧化劑和插層劑與石墨按照摩爾比是1:1:50的比例混合攪拌均勻后,先通過(guò)常壓低溫靜置,再進(jìn)行高溫高壓處理后達到石墨膨脹的工藝。相比之前的生產(chǎn)方法,該方法操作簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低,產(chǎn)生三廢少,產(chǎn)品收率高。


40    一種納米石墨的制備方法  

        采用電解的方法將活潑金屬離子注入石墨層中并還原為金屬,然后將電解后的石墨投入到無(wú)機物或有機物等溶劑中反應產(chǎn)生氫氣,石墨層中的活潑金屬瞬間產(chǎn)生的強大的氫氣壓力將石墨爆開(kāi),獲得結構完美的納米石墨。


41    一種柔性膨脹石墨及其制備方法和應用   

        所述制備方法為:先將石墨在膨脹劑的作用下得到膨脹石墨,所得膨脹石墨表面具有褶皺結構;然后將所得膨脹石墨經(jīng)剝離得到柔性膨脹石墨??芍频萌嵝耘蛎浭?,并且其可用于制備膨脹石墨薄膜或片材或與熱塑性樹(shù)脂共混制備導熱和/或導電復合材料。


42    快速制備膨脹石墨方法、濕法剝離制備石墨烯方法  

        包括步驟:將鱗片石墨和濃硫酸混合均勻,然后加入膨脹劑,再加熱以使石墨快速膨脹,得膨脹石墨,其中,鱗片石墨的質(zhì)量為濃硫酸質(zhì)量的2~40%,鱗片石墨與膨脹劑的質(zhì)量比為1:0.5~20。所述制備石墨烯的方法包括步驟:洗滌膨脹石墨,然后加水得膨脹石墨懸浮液;向膨脹石墨懸浮液中加入分散劑,然后進(jìn)行剝離分散,得石墨烯懸浮液。本發(fā)明的有益效果可包括:制備工藝流程短,生產(chǎn)能耗低,成本低,制備過(guò)程中無(wú)有害氣體產(chǎn)生;所獲得的石墨烯結構破壞程度低,結構更為完善,電學(xué)性能優(yōu)異。


43    一種壓縮膨脹石墨導熱材料及其制備方法    

        通過(guò)對膨脹石墨在不同壓力下進(jìn)行三維壓軋得到密度為2.01?2.08g/cm3的壓縮膨脹石墨導熱材料,制備的壓縮膨脹石墨導熱材料導熱性能優(yōu)異,并且制作工藝簡(jiǎn)單,不添加任何添加劑,成本低廉,應用廣泛。


44    一種無(wú)硫高倍率可膨脹石墨及其制備方法   

        該制備工藝是以高純鱗片石墨為原料,加入高錳酸鉀,硝酸鈉,乙酸,在一定的溫度條件下發(fā)生化學(xué)反應,反應完全后,洗滌過(guò)濾,干燥,即可得到無(wú)硫高倍率可膨脹石墨。該發(fā)明使用一種簡(jiǎn)單的工藝方案,制備出高質(zhì)量的無(wú)硫高膨脹倍率的可膨脹石墨,克服了現有可膨脹石墨含有硫酸的缺點(diǎn)。制備的可膨脹石墨經(jīng)過(guò)測定,膨脹倍率為300?370倍,硫含量在10ppm以下。其中反應的廢酸經(jīng)過(guò)過(guò)濾可以二次利用,減少對環(huán)境的污染,提高酸的利用率和減少洗滌水的利用。


45    一種制備低硫含量的可膨脹石墨的方法  

        采用特定的環(huán)境友好型溫和氧化劑替代現用的高污染強氧化劑及采用特定的酸性含磷化合物進(jìn)行二次氧化插層,不僅實(shí)現對天然鱗片石墨的氧化插層和提高了可膨脹石墨的膨脹率,而且較少對天然鱗片石墨片的層結構的破壞及大幅度降低了可膨脹石墨的含硫量。的制備低硫含量的可膨脹石墨的方法是一種對環(huán)境友好(“綠色”)的可膨脹石墨的制備方法。


46    一種膨脹石墨的制備方法

        第一混合溶液,包括高錳酸鉀、高氯酸和磷酸;在鱗片石墨中加入第一混合溶液,20℃~45℃攪拌反應15min~35min,得到第一混合體系;配置第二混合溶液,包括氯酸鈉、高氯酸和硝酸;在第一混合體系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃攪拌反應5min~15min,得到第二混合體系;將第二混合體系過(guò)濾取固體,并洗滌至洗液為中性,得到初產(chǎn)物;將初產(chǎn)物置于850℃~1000℃環(huán)境中灼燒至體積不再變化,得到膨脹石墨。制備方法不但使得石墨氧化更徹底、插層效率更高,制備的膨脹石墨的膨脹倍率可達500ml/g~700ml/g;而且步驟簡(jiǎn)單、能夠實(shí)現連續反應、生產(chǎn)周期短,適合工業(yè)化生產(chǎn)。


47    一種膨脹石墨的制備方法 

        包括如下步驟:配置第一混合溶液,包括氯酸鈉、高氯酸和磷酸;在鱗片石墨中加入所述第一混合溶液,20℃~45℃攪拌反應15min~35min,得到第一混合體系;配置第二混合溶液,包括高錳酸鉀、高氯酸;在所述第一混合體系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃攪拌反應5min~15min,得到第二混合體系;將所述第二混合體系過(guò)濾取固體,并洗滌至洗液為中性,得到初產(chǎn)物;將所述初產(chǎn)物置于850℃~1000℃環(huán)境中灼燒至體積不再變化,得到所述膨脹石墨。所述的膨脹石墨的制備方法,不但使得石墨氧化更徹底、插層效率更高,制備的膨脹石墨的膨脹倍率可達500ml/g~700ml/g;而且步驟簡(jiǎn)單、能夠實(shí)現連續反應、生產(chǎn)周期短,適合工業(yè)化生產(chǎn)。


48    一種可膨脹石墨生產(chǎn)系統   

        該系統可以實(shí)現可膨脹石墨的連續生產(chǎn)以及廢水的循環(huán)利用,不需要人工進(jìn)行沖洗,效率比較高。優(yōu)選的方案中,設置的攪拌葉輪,可以對洗滌槽進(jìn)行充分攪拌,實(shí)現比較好的洗滌效果。設置的活性炭過(guò)濾器,可以對污水進(jìn)行初步處理。螺旋輸送機的出料端設置的擋板網(wǎng),對脫水后的可膨脹石墨形成擠壓,可以將塊狀的石墨打碎。


49    一種常溫一步制備膨脹石墨的方法 

        步驟:(1)將濃硫酸與過(guò)碳酸鈉以及無(wú)水硫酸銅超聲混合均勻,制成混合液;所述濃硫酸:過(guò)碳酸鈉:無(wú)水硫酸銅的體積質(zhì)量比為:1~15:1~10:0.5~5;(2)按照每1mL混合液加入0.067~1g石墨的比例,將石墨與步驟(1)的混合液攪拌后常溫靜置1h~24h,即得到的膨脹石墨。本發(fā)明實(shí)現了插層與膨脹的同步進(jìn)行,大大簡(jiǎn)化了膨脹石墨的制備過(guò)程;所引入的酸量較少,僅是傳統酸量的20%?30%,且無(wú)需中間水洗過(guò)程,極大降低了廢液量的排放,綠色環(huán)保;整個(gè)制備過(guò)程在常溫下完成,無(wú)需經(jīng)過(guò)高溫或輻照處理即可制得膨脹石墨,耗能少。


50    一種優(yōu)化配比插層劑的可膨脹石墨制備方法  

        采用具有阻燃特性的三價(jià)鐵鹽作為輔助插層劑,通過(guò)插層反應與石墨耦合,制備復合型的可膨脹石墨。并在多次實(shí)驗的基礎上優(yōu)化了石墨材料與氧化劑、插層劑與輔助插層劑的配比。最終制得起始膨脹溫度為160℃,膨脹容積為578mL/g的可膨脹石墨。實(shí)驗表明,三氯化鐵的插入一方面可以替代部分硫酸而降低硫含量。同時(shí)可以提高產(chǎn)物的膨脹性能,改善其起始膨脹溫度,可膨脹石墨阻燃效果和材料延展性良好,可用作阻燃材料向易燃材料中添加。


51    一種室溫一步制備膨脹石墨的方法   

        主要是將濃硫酸與過(guò)硼酸鈉攪拌充分混合均勻,制成均勻混合液;然后按照每1ml混合液加入0.05~1g的石墨的比例,將石墨加入混合液中,并將其攪拌均勻后室溫下靜置1~24h,即得到蠕蟲(chóng)狀膨脹石墨。簡(jiǎn)化膨脹石墨制備的流程,僅需一步即可實(shí)現膨脹石墨的制備;所用的酸量較少,僅為傳統方法用酸量的25%左右,且省去了離心水洗過(guò)程,更加綠色環(huán)保;膨脹石墨的制備過(guò)程在室溫下即可完成,無(wú)需高溫或者輻照處理即可得到所需的膨脹石墨。


52    一種高目數無(wú)硫膨脹石墨的低成本大規模生產(chǎn)工藝    

       包括以下步驟:(1)石墨的酸活化:在低于15℃的釜內將高目數鱗片石墨粉與雙氧水、濃硝酸混合進(jìn)行充分氧化,脫酸得到酸化石墨;(2)有機酸插層:酸化石墨中加入有機酸進(jìn)行插層反應,并脫酸;(3)清洗和干燥:加入清洗液清洗后脫清洗液;把得到的石墨濕粉送入連續干燥設備干燥,得到產(chǎn)品。由本發(fā)明的方法制備的膨脹石墨膨脹倍數較高,并且不含硫,制備成本較低,能夠應用于大規模的生產(chǎn)。


53    一種混合膨脹石墨的制備方法 

        以微晶石墨和鱗片石墨為原料,進(jìn)行球磨,然后將球磨混合料置于馬弗爐中在惰性氣氛下煅燒活化,然后將活化后的混合料進(jìn)行化學(xué)插層處理,得可膨脹混合石墨;將可膨脹混合石墨放入石墨膨脹爐中在800~900℃進(jìn)行膨脹,得微膨石墨材料。本發(fā)明制得的微膨石墨材料為鱗片石墨片層之間夾雜著(zhù)絮狀微晶石墨的結構,這種鱗片石墨片層之間夾雜著(zhù)絮狀微晶石墨的結構更有利于電子間的傳導,也更有利于離子的吸附,有利于后續膨脹石墨的改性研究,同時(shí)這種結構兼具鱗片石墨和微晶石墨的優(yōu)點(diǎn),克服了膨脹鱗片石墨取向性差、膨脹微晶石墨膨脹倍數低等缺點(diǎn)。


54    微晶石墨膨漲工藝    

        包括以下步驟:步驟一、取微晶石墨原料研磨至粒度為50目的微晶石墨粉體;步驟二、按照質(zhì)量比配置插層劑溶液后,將步驟一中的微晶石墨粉體混合均勻至插層劑溶液中;步驟三、按照質(zhì)量比混入氧化劑,且反應時(shí)間大于60min;步驟四、對步驟三后的混合反應物依次進(jìn)行抽濾、沖洗、烘干,而后膨化獲得膨脹石墨;因為天然微晶石墨一般呈微晶集合體,天然微晶石墨的晶體粒徑小于1μm,只有在電子顯微鏡下才能觀(guān)察到其晶形,針對天然微晶石墨,通過(guò)選用適合微晶石墨的插層劑與氧化劑,以及之間的配比多微晶石墨進(jìn)行膨化處理,提高微晶石墨產(chǎn)品的附加值和科技含量,同時(shí)讓微晶石墨產(chǎn)業(yè)的發(fā)展前景更寬廣。


55    一種微晶石墨制備二次膨脹微晶石墨的方法   

        以微晶石墨為原料,進(jìn)行第一次化學(xué)插層處理,然后對插層處理后的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌和干燥,得一次可膨脹微晶石墨,800℃下在石墨膨脹爐內對所得可膨脹微晶石墨采用高溫膨脹法進(jìn)行膨化得一次膨脹微晶石墨;然后以一次膨脹微晶石墨為原料,進(jìn)行第二次化學(xué)插層處理,對插層處理后的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌和干燥,得二次可膨脹微晶石墨,900℃下在石墨膨脹爐內對二次可膨脹石墨采用高溫膨脹法進(jìn)行第二次高溫膨化,得二次膨脹微晶石墨。本發(fā)明能制備高倍數、無(wú)硫、生產(chǎn)周期短、能大批量制備200~300倍數的二次膨脹微晶石墨材料。


56    一種膨脹石墨及其制備方法  

       采用最佳的膨脹溫度,并圍繞膨脹溫度通過(guò)對原料以及工藝參數的控制可有效提高產(chǎn)品的穩定性,從而實(shí)現大規模制備膨脹倍數可控、并且穩定的膨脹石墨,膨脹倍數為200~300,孔徑為30~100nm,碳含量穩定。對進(jìn)料口、出料口的溫度的限定,形成了溫度區間;并且通過(guò)設置投料速度、風(fēng)速來(lái)控制膨化時(shí)間,再通過(guò)風(fēng)速來(lái)實(shí)現分離收集,實(shí)現大規模制備,并且無(wú)需惰性氣體保護,即可防止膨脹溫度過(guò)高會(huì )使石墨高溫氧化,從而降低石墨的膨脹體積。


57    一種微晶石墨制備膨脹微晶石墨的方法  

        以微晶石墨為原料,進(jìn)行第一次化學(xué)插層處理,得一次可膨脹微晶石墨,然后對一次可膨脹微晶石墨再次進(jìn)行第二次化學(xué)插層處理,得二次可膨脹微晶石墨,900℃下在石墨膨脹爐內對所得二次可膨脹微晶石墨采用高溫膨脹法進(jìn)行膨化得膨脹微晶石墨。本發(fā)明能制備高倍數、無(wú)硫、生產(chǎn)周期短、能大批量制備200~260二次膨脹微晶石墨材料。


58    一種微晶石墨制備二次膨脹微晶石墨的方法 

        以微晶石墨為原料,進(jìn)行第一次化學(xué)插層處理,然后對插層處理后的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌和干燥,得一次可膨脹微晶石墨,800℃下在石墨膨脹爐內對所得可膨脹微晶石墨采用高溫膨脹法進(jìn)行膨化得一次膨脹微晶石墨;然后以一次膨脹微晶石墨為原料,進(jìn)行第二次化學(xué)插層處理,對插層處理后的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌和干燥,得二次可膨脹微晶石墨,900℃下在石墨膨脹爐內對二次可膨脹石墨采用高溫膨脹法進(jìn)行第二次高溫膨化,得二次膨脹微晶石墨。能制備高倍數、無(wú)硫、生產(chǎn)周期短、能大批量制備200~287倍數的二次膨脹微晶石墨材料。


59    一種膨脹石墨的制備方法 

        步驟:配置包括高錳酸鉀、高氯酸和硝酸、醋酸的混合酸液,比例為(0.3?0.85)g:(2~6)mL:(0.8~2.5)mL:(0.5~2)mL;在鱗片石墨中加入所述混合酸液,20℃~55℃攪拌反應15min~35min,得到第一混合體系;在所述第一混合體系中再次加入所述混合酸液,20℃~45℃攪拌反應5min~15min,得到第二混合體系;將所述第二混合體系過(guò)濾取固體,并洗滌至洗液為中性,得到初產(chǎn)物;將所述初產(chǎn)物置于40℃~65℃烘箱中烘干,得到可膨石墨;將可膨石墨置于850℃~1000℃環(huán)境中灼燒至體積不再變化,得到所述膨脹石墨。所述的膨脹石墨的制備方法,步驟簡(jiǎn)單、能夠實(shí)現連續反應、生產(chǎn)周期短,適合工業(yè)化生產(chǎn)。


60    一種膨脹石墨的制備方法

        步驟:在鱗片石墨中加入第一混合溶液,20℃~45℃攪拌反應15min~35min,得到第一混合體系;所述第一混合溶液包括氯酸鈉、高氯酸;在所述第一混合體系中加入第二混合溶液,20℃~45℃攪拌反應5min~15min,得到第二混合體系;所述第二混合溶液包括高錳酸鉀、高氯酸;將所述第二混合體系過(guò)濾取固體,并洗滌至洗液為中性,得到初產(chǎn)物;將所述初產(chǎn)物置于850℃~1100℃環(huán)境中灼燒至體積不再變化,得到所述膨脹石墨。所述的膨脹石墨的制備方法,通過(guò)分步插層的方法制備,使得氧化更徹底,插層效率更高,制備的膨脹石墨的膨脹倍率可達500ml/g~800ml/g;步驟簡(jiǎn)單、能夠實(shí)現連續反應、生產(chǎn)周期短,適合工業(yè)化生產(chǎn)。


61    一種環(huán)??砂l(fā)性可膨脹石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制備工藝  

        制備了纖維素納米晶體CNCs顆粒并用琥珀酸酐改性使具備疏水性。其次在苯乙烯中添加聚苯乙烯從而提高了可膨脹石墨在苯乙烯中的分散性,同時(shí)制備了雙核氧橋聯(lián)的鈦化合物苯乙烯聚合催化劑。最后添加了納米級二氧化硅顆粒,該顆粒與改性后的纖維素納米晶體CNCs形成良好的協(xié)同作用,穩定了乳液中的微小水珠使得發(fā)泡均勻。同時(shí)以水作為發(fā)泡劑代替了傳統的戊烷發(fā)泡劑所以對環(huán)境友好。


62    一種膨脹石墨/碳/硅/碳復合電極材料及其制備方法、電極極片    

        先將碳源和膨脹石墨混合進(jìn)行一次碳化,使膨脹石墨得到分布均勻且結構穩定的孔隙結構,以解決硅材料分散性較差,難以均勻分散的問(wèn)題,同時(shí)不易破壞膨脹石墨的孔隙結構,還能為硅材料在嵌鋰后發(fā)生膨脹提供結構堅固穩定的容納空間,減少硅材料因體積膨脹造成活性物質(zhì)快速粉化和脫落的風(fēng)險。此外,在完成硅材料的摻雜后,還進(jìn)行了二次碳化才形成膨脹石墨/碳/硅/碳復合電極材料,二次碳化有利于封閉膨脹石墨的孔隙,進(jìn)一步提高膨脹石墨的結構穩定性,還能防止電解液大量進(jìn)入到膨脹石墨中破壞其結構,影響電池極片的導電性能。


63    一種膨脹石墨/聚酰亞胺-聚醚砜復合雙極板及其制備方法   

        將聚酰亞胺和聚醚砜與膨脹石墨過(guò)濕法混料,得到混合物料;將混合物料依次通過(guò)干燥、模壓和固化,即得具有高抗彎強度和高電導率的膨脹石墨/聚酰亞胺?聚醚砜復合雙極板,能夠克服現有傳統復合石墨雙極板存在易脆斷、氫氣透過(guò)率高等缺陷。


64    一種可膨脹石墨/植酸復合阻燃劑及其制備方法、應用    

        可膨脹石墨表面負載有植酸層,植酸層表面接枝有對氨基苯磺酸層,其中,植酸層中植酸與鎳離子螯合。本發(fā)明還公開(kāi)了上述可膨脹石墨/植酸復合阻燃劑的制備方法,包括如下步驟:將溶液A與植酸水溶液混勻,進(jìn)行一次反應,固液分離得到中間物;將中間物與對氨基苯磺酸水溶液混勻,進(jìn)行二次反應,固液分離得到可膨脹石墨/植酸復合阻燃劑;其中,溶液A為含有可膨脹石墨、鎳離子和硅烷偶聯(lián)劑的溶液。一種低煙阻燃聚合物制備,其原料包括:聚合物、二乙基次磷酸鋁和上述可膨脹石墨/植酸復合阻燃劑。具有良好的阻燃性,并且抑煙性能良好。


65    一種膨脹石墨蠕蟲(chóng)與樹(shù)脂預聚體材料的制備方法及應用  

        包括以下步驟:步驟一、由天然鱗片石墨經(jīng)氧化插層、高溫膨脹得到膨脹石墨蠕蟲(chóng);步驟二、在&lt;1.6MPa的連續流動(dòng)的干燥空氣中,向膨脹石墨蠕蟲(chóng)噴灑樹(shù)脂粉體,經(jīng)氣流攪拌使膨脹石墨蠕蟲(chóng)與樹(shù)脂粉體均聚混合,預壓制成型得到密度為0.02?1.8g/CC的預聚體材料,樹(shù)脂粉體以顆粒狀態(tài)存在預聚體材料中,樹(shù)脂的質(zhì)量占預聚體材料總質(zhì)量的3%?45%。采用干法混合工藝,制備過(guò)程中樹(shù)脂以微粉形態(tài)參與混合,無(wú)需溶劑,操作環(huán)境友好,不會(huì )因溶劑產(chǎn)生次生環(huán)境污染。制得的預聚體材料,適合用于制備儲能液流電池雙極板、燃料電池雙極板以及電池殼體的高強度散熱板。


66    一種膨脹石墨/硅/碳復合電極材料及其制備方法與應用   

        包括以下步驟:將硅納米顆粒進(jìn)行表面羥基化處理后清洗、干燥,得到羥基化硅納米顆粒;將膨脹石墨、羥基化硅納米顆粒加入分散劑中均勻分散,得到分散液;將碳源加入分散液中攪拌均勻,濃縮,得到分散漿料;將分散漿料干燥得到復合材料前驅體,對復合材料前驅體進(jìn)行熱處理,得到膨脹石墨/硅/碳復合電極材料。制得的膨脹石墨/硅/碳復合電極材料中,由于膨脹石墨的高導電性能夠很好的將電子傳導到單質(zhì)硅上,提高其導電性,又能有效抑制硅的體積膨脹并將硅與電解質(zhì)隔離,充分發(fā)揮硅的高容量特性,提高其穩定性,適合作為電池的電極材料。


67    一種鍍鎳膨脹石墨-Cu復合材料及其制備方法與應用   

        鍍鎳膨脹所述制備方法包括以下步驟:(1)將鱗片石墨進(jìn)行氧化插層處理,然后再經(jīng)高溫處理得到膨脹石墨;(2)將膨脹石墨進(jìn)行自催化鍍預處理,將自催化鍍預處理后的膨脹石墨置于鍍液中,經(jīng)自催化反應后得到鍍鎳膨脹石墨;(3)將鍍鎳膨脹石墨與銅粉混合均勻,然后經(jīng)冷壓成型得到胚體,將胚體進(jìn)行燒結處理后得到所述鍍鎳膨脹石墨?Cu復合材料。通過(guò)控制膨脹石墨的膨脹程度以及對膨脹石墨進(jìn)行鍍鎳處理,然后與銅粉復合制備得到具有互鎖結構的鍍鎳膨脹石墨?Cu復合材料,有效提高了銅基體與石墨片層之間的結合力,從而極大地提高了石墨?Cu復合材料的力學(xué)性能以及耐摩擦性能。


68    一種復合可膨脹石墨鋰電池負極材料及其制備方法

        采用電化學(xué)沉積法,以碳布或者泡沫鎳作為電沉積基底,碳棒為對電極,以Ag/AgCl為參比電極,在含有ZIF反應物和可膨脹石墨粉末的溶液中進(jìn)行電沉積,經(jīng)高溫淬火處理得到以MOFglass為離子導體填充物的可膨脹石墨負極材料,該結構可有效抑制EG片層的團聚,離子導電率高,孔道結構豐富,有利于鋰離子的傳輸,提高了鋰離子電池的電化學(xué)性能。提供的制備工藝步驟簡(jiǎn)單,操作方便,能夠顯著(zhù)降低復合材料的制備成本,可實(shí)現大規模工業(yè)化生產(chǎn)。


69    一種具有各向異性熱導率的膨脹石墨基復合相變材料及其制備方法 

        通過(guò)復合不同相變材料的質(zhì)量百分比和調控壓實(shí)密度的方法,將不同質(zhì)量分數的膨脹石墨與相變材料復合并以不同的壓實(shí)密度成型制備的復合相變材料塊體在軸向和徑向上熱導率同時(shí)得到強化,在兩個(gè)方向上熱導率的強化程度不同(同時(shí)徑向熱導率的強化程度高于軸向熱導率的強化程度),顯示出了熱導率的各向異性,為后續復合相變材料熱導率各向異性的調控研究奠定了基礎??赏ㄟ^(guò)在無(wú)機水合鹽?膨脹石墨基復合相變材料中添加不同石墨膜含量的方法同時(shí)強化復合相變材料塊體在軸向和徑向上的熱導率。


70    一種提高測試精度的石墨熱膨脹系數測試方法

        步驟:標樣放置→爐腔到位→預處理→標準品測試→爐腔切換→樣品測試,通過(guò)先對標準樣品進(jìn)行測試,獲得測試結果與標準樣品已知的真實(shí)熱膨脹值進(jìn)行對比獲得測試儀的誤差值,再對待測石墨棒進(jìn)行熱膨脹測試,將獲得的測試結果與誤差值進(jìn)行校準,獲得更為精準石墨熱膨脹測試的測試值,解決爐體及支架等膨脹帶來(lái)的對測試結果影響的技術(shù)問(wèn)題。


71    一種帶正電荷的膨脹石墨正極材料及其制備方法和應用  

        該膨脹石墨正極材料,所述膨脹石墨正極材料由不規則的石墨烯薄片組成,通過(guò)控制研究了不同濃度的表面正電荷荷的PDDA?EG材料對電池電化學(xué)性能的影響,能夠使AlCl&lt;subgt;4&lt;/subgt;&lt;supgt;?&lt;/supgt;更好的可逆脫嵌,獲得較好的電化學(xué)性能。


72    一種表面陶瓷膜膨脹石墨材料及其制備方法 

        該制備方法具體包括:采用可膨脹石墨制備膨脹石墨后,使用乙酸石竹烯酯對聚硅氧烷進(jìn)行改性,然后將改性聚硅氧烷噴涂在膨脹石墨表面,經(jīng)過(guò)高溫預陶瓷化、鋪料、軋制、完整陶瓷化,制得表面陶瓷膜膨脹石墨。制備的表面陶瓷膜膨脹石墨具有良好的力學(xué)性能、耐磨性能及抗氧化性能,且具有更優(yōu)的熱導率。


73    三維膨脹石墨基相變復合材料、其制備方法及應用   

        該復合材料包括復合基材及包覆在其表面的耐磨層,復合基材包括三維膨脹石墨骨架和填充在其中的改性有機相變材料;三維膨脹石墨骨架中包含多孔碳材料,改性有機相變材料由有機相變材料經(jīng)改性劑改性得到。使改性有機相變材料填充在三維膨脹石墨骨架中,三維的膨脹石墨骨架相互連接且貫穿于改性有機相變材料中,耐磨材料包覆在最表面,使得復合材料具有更高的相變溫度和更優(yōu)良的導熱性能;三維膨脹石墨基相變復合材料同時(shí)具有相變溫度高、熱擴散系數高、儲熱效果好、防滲漏效果好的特性,而且無(wú)毒無(wú)害,成本低,適合批量化生產(chǎn),具有廣闊的應用前景。


74    一種復合型膨脹石墨勻質(zhì)板及其制備方法 

        原料:改性聚苯乙烯泡沫顆粒50?60份、硅酸鹽水泥90?100份、?;⒅轭w粒40?50份、可再分散乳膠粉1.0?2.0份、羥丙基甲基纖維素0.5?1份、聚丙烯纖維0.1?0.3份、水220?240份;制備步驟如下:在模具底部平鋪一層耐堿玻纖網(wǎng)絡(luò )布,將改性聚苯乙烯泡沫顆粒、?;⒅轭w粒和1/2質(zhì)量水混合攪拌后加入硅酸鹽水泥、可再分散乳膠粉、羥丙基甲基纖維素、聚丙烯纖維和剩余水,繼續攪拌后攤鋪于模具中,振搗密實(shí),在上表面壓入一層耐堿玻纖網(wǎng)絡(luò )布,用塑料薄膜覆蓋養護即可,本發(fā)明制備的勻質(zhì)板具有良好的保溫性能、力學(xué)性能和阻燃性能。


75    一種由廢舊鋰離子電池石墨負極制備膨脹石墨的方法  

        該方法包含以下步驟:1、廢舊鋰離子電池的放電、拆解、正負極分離、石墨分離;2、步驟1中得到的石墨在惰性氣體下進(jìn)行熱解;3、步驟2中熱解后的石墨進(jìn)行酸溶除去雜質(zhì);4、步驟3中除雜后的石墨與大分子有機物或聚合物在高壓反應釜中進(jìn)行插層反應;5、步驟4中插層后的石墨超聲處理后洗滌、烘干,得到膨脹石墨,該方法流程短,方法簡(jiǎn)單,能夠得到膨脹倍率高的膨脹石墨,易于實(shí)現工業(yè)化,使得鋰離子電池回收更徹底,減少了資源浪費的現象。


76    一種利用坩堝廢料制備低膨脹高倍率石墨負極材料的方法    

        首先將坩堝廢料順次進(jìn)行粗破、粉碎,得到粉碎的坩堝廢料,再將粉碎的坩堝廢料進(jìn)行球形化處理之后和瀝青混合,在保護氣氛中進(jìn)行造粒,得到的二次顆粒在保護氣氛中進(jìn)行碳化處理,最后將碳化物料順次進(jìn)行篩分、混合、除磁,即可制得低膨脹高倍率石墨負極材料。本發(fā)明采用小粒徑整形物料與瀝青混合后進(jìn)行二次造粒,既降低了坩堝整形物料的比表面積又實(shí)現了二次顆粒結構,既解決了高比表面積帶來(lái)的低首效、循環(huán)差的問(wèn)題,又達到了降低膨脹、提高倍率性能的目的。


77    一種采用連續轟爆釋壓技術(shù)制備膨脹石墨的方法    

       包括:(1)混料:將石墨粉加入適量極性溶劑中形成固液混合物,攪拌均勻;(2)造粒:將步驟(1)所得物料加入粘接劑,攪拌成漿狀后制成直徑1cm的球形顆粒;(3)干燥:將步驟(2)所得物料干燥至水分含量1?5%;(4)連續轟爆:將步驟(3)所得物料置入密閉容器中并通入飽和水蒸氣使其升壓至0.5?2.5MP,保壓50?180s后在87個(gè)毫秒內釋壓至大氣壓;將物料連續進(jìn)行多次轟爆釋壓處理;(5)分離干燥:將步驟(4)所得物料進(jìn)行分離、干燥,得到膨脹石墨。無(wú)需添加強氧化劑,避免了對環(huán)境的污染;易于操作,適合工業(yè)化生產(chǎn)。

購買(mǎi)理由

高密度高強度石墨國內外研發(fā)現狀

    美國POCO Graphite Inc 利用超細粉石墨材料在2500℃以上,壓力作用下的蠕變特性,成功開(kāi)發(fā)再結晶石墨。再結晶石墨是在高溫高壓下使多晶石墨晶粒長(cháng)大并走向排列而得到的高密度材料,石墨體內的缺陷(砂眼、裂紋等)消失,體積密度可達到1. 85-2.15g/cm3。


   日本住友金屬公司用MCMB 成功研制體積密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本無(wú)機材料研究所在瀝青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸點(diǎn)有機化合物,加熱至350-600,制成粒徑>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型壓力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


  揭斐川電氣公司用B階縮合稠芳多核芳烴(COPNA)樹(shù)脂為原料,在200 模壓成型,固化后,再在400-500的條件下和非氧化性氣氛中熱壓處理,經(jīng)過(guò)后續工作得到高石墨化、導熱性和導電性俱佳的高強高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


與發(fā)達國家相比還有很大差距

      然而,盡管天然石墨是中國的優(yōu)勢礦物資源,儲量、產(chǎn)量、國際貿易量均居世界前位,但中國的石墨產(chǎn)業(yè)布局嚴重畸形的局面卻亟待改變。民進(jìn)中央長(cháng)期調研發(fā)現,長(cháng)期以來(lái)國內石墨產(chǎn)業(yè)礦產(chǎn)資源資料落后,生產(chǎn)品級劃分不嚴,浪費嚴重,基本上處于采選和初加工階段,技術(shù)嚴重落后,產(chǎn)品絕大部分為普通中高炭礦產(chǎn)品。值得注意的是,日、美等發(fā)達國家將天然石墨作為戰略資源,卻利用中國的廉價(jià)原料,深加工成能夠在電子、能源、環(huán)保、國防等領(lǐng)域應用的先進(jìn)石墨材料,以極高的價(jià)格占領(lǐng)國際市場(chǎng)并返銷(xiāo)中國。


      我國石墨主要出口國家分別是美國、日本、韓國、德國等,每年出口量占世界各國總出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨進(jìn)口國,其中98%從我國進(jìn)口,美國天然鱗片石墨完全依靠進(jìn)口,其中48%來(lái)自我國。我國石墨初級產(chǎn)品的出口國又恰恰是我國高附加值石墨產(chǎn)品的進(jìn)口國。在我國大量出口石墨初級產(chǎn)品的同時(shí),美、日、韓等發(fā)達國家卻早早把石墨列為戰略資源,嚴格控制開(kāi)采,以采代購。



高純石墨    發(fā)展高附加值石墨制品的關(guān)鍵

       中國生產(chǎn)的天然石墨產(chǎn)品中,絕大部分是最初級的加工產(chǎn)品。這些初級加工產(chǎn)品,都面臨著(zhù)產(chǎn)能過(guò)剩的問(wèn)題,而產(chǎn)能過(guò)剩又壓制了價(jià)格。伴隨初級產(chǎn)品出口為主,中國石墨的高附加值產(chǎn)品研發(fā)和生產(chǎn)則明顯缺失,隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步,高純微細石墨的用途越來(lái)越廣。普通的高碳石墨產(chǎn)品已不能滿(mǎn)足原子能,核工業(yè)的飛速發(fā)展急需大量的高純石墨。


       據2011年不完全統計,中國高純石墨年需求量約為20萬(wàn)噸左右。國外以其技術(shù)優(yōu)勢在高純石墨方面占據領(lǐng)先地位,并在石墨高技術(shù)產(chǎn)品方面對中國進(jìn)行禁運。目前中國高純石墨技術(shù)只能勉強達到純度99.95%,而99.99%乃至以上的純度只能全部依賴(lài)進(jìn)口。2011年,中國天然石墨產(chǎn)量達到約80萬(wàn)噸,均價(jià)約為4000元/噸,產(chǎn)值約為32億元。目前,進(jìn)口99.99%以上高純石墨的價(jià)格超過(guò)20萬(wàn)元/噸。其進(jìn)出口由于技術(shù)壁壘導致的價(jià)差非常驚人。


加強技術(shù)研發(fā),提高產(chǎn)品質(zhì)量

       高密度高強度石墨較傳統石墨除了具有高密度,高強度的強度外,還具有良好的熱穩定性。良好的熱穩定性是使石墨高溫使用中抗氧化性能大幅度提高,特別在模具行業(yè),比傳統石墨可延長(cháng)20-50% 的壽命。        


       對于中國石墨行業(yè)而言,技術(shù)進(jìn)步是其發(fā)展的重心和關(guān)鍵。許多國家,尤其是一些發(fā)達國家,不斷致力于提高技術(shù)水平來(lái)開(kāi)發(fā)石墨新產(chǎn)品和新用途,甚至由于多年積累,已經(jīng)形成寡頭壟斷的態(tài)勢。例如氟化石墨主要由美、日、俄生產(chǎn);膨脹石墨主要由美、日、德、法等國壟斷;其中高純膨脹石墨只有日本生產(chǎn)。


        近幾年,我國涌現出許多石墨新技術(shù)和優(yōu)秀科技成果,高純石墨材料開(kāi)發(fā)與應用取得了可喜的進(jìn)步。只有不斷依靠技術(shù)創(chuàng )新提高企業(yè)核心競爭力作為生存發(fā)展之道,不斷培育技術(shù)人才,加大科技投入,提高科技轉化、創(chuàng )新能力,才是石墨企業(yè)發(fā)展的根本。  為幫助國內石墨生產(chǎn)企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量,發(fā)展高端產(chǎn)品,我們特收集整理精選了本專(zhuān)集資料。






    


    

內容介紹

?                       石墨提純 現有工藝存在缺陷


?? ? 隨著(zhù)技術(shù)的不斷發(fā)展,通過(guò)選礦工藝得到的鱗片狀高碳石墨產(chǎn)品己不能滿(mǎn)足某些高新行業(yè)的要求,因此需要進(jìn)一步提高石墨的純度。目前,國內外提純石墨的方法主要有浮選法、酸堿法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法等。其中,酸堿法、氫氟酸法與氯化焙燒法屬于化學(xué)提純法,高溫提純法屬于物理提純法。   


       1、 浮選法:是利用石墨的可浮性對石墨進(jìn)行富集提純,適應于可浮性好的天然鱗片狀石墨,石墨原礦經(jīng)浮選后最終精礦品位通常為90%左右,有時(shí)可達94%~95% 。使用此法提純石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因為部分硅酸鹽礦物和鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等化合物里極細粒狀浸染在石墨鱗片中,即使細磨也不能完全單體解離,所以采用選礦方法難以徹底除去這部分雜質(zhì)。        


       2、 酸堿法:是當今我國高純石墨廠(chǎng)家中應用最廣泛的方法,其原理是將NaOH與石墨按照一定的比例混合均勻進(jìn)行鍛燒,在500-700℃氯化焙燒法的高溫下石墨中的雜質(zhì)如硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等成分與氫氧化鈉發(fā)生化學(xué)反應,生成可溶性的硅酸鈉或酸溶性的硅鋁酸鈉,然后用水洗將其除去以達到脫硅的目的;另一部分雜質(zhì)如金屬的氧化物等,經(jīng)過(guò)堿熔后仍保留在石墨中,將脫硅后的產(chǎn)物用酸浸出,使其中的金屬氧化物轉化為可溶性的金屬鹽,而石墨中的碳酸鹽等雜質(zhì)以及堿浸過(guò)程中形成的酸溶性化合物與酸反應后進(jìn)入液相,再通過(guò)過(guò)濾、洗滌實(shí)現與石墨的分離,從而達到提純的目的。但是此種提純方法的缺點(diǎn)在于需要高溫鍛燒,設備腐蝕嚴重,石墨流失量大以及廢水污染嚴重,且難以生產(chǎn)碳含量99.9%及以上的高純石墨。        


       3、 氫氟酸提純法:是利用氫氟酸能與石墨中幾乎所有的雜質(zhì)反應生成溶于水的化合物及揮發(fā)物,然后用水沖洗除去雜質(zhì)化合物,從而達到提純的目的。使用氫氟酸法提純石墨,除雜效率高、能耗低,提純所得的石墨品位高、對石墨的性能影響小。但由于氫氟酸有劇毒和強腐蝕性,生產(chǎn)過(guò)程中必須有嚴格的安全防護措施,對于設備要求嚴格導致成本升高;另外氫氟酸法產(chǎn)生的廢水毒性和腐蝕性都很強,需要嚴格處理后才能排放,環(huán)保環(huán)節的投入又使氫氟酸法的成本大大增加,如污水處理稍不到位,會(huì )對環(huán)境造成巨大污染。      


       4、氯化焙燒法是將石墨礦石在一定高溫和特定的氣氛下焙燒,再通入氯氣進(jìn)行化學(xué)反應,使石墨中的雜質(zhì)進(jìn)行氧化反應,生成熔沸點(diǎn)較低的氣相或凝聚物的氯化物及絡(luò )合物逸出,從而達到提純的目的。由于氯氣的毒性、嚴重腐蝕性和污染環(huán)境等因素,在一定程度上限制了氯化焙燒工藝的推廣應用。


       5、高溫法提純石墨,是因為石墨是自然界中熔點(diǎn)、沸點(diǎn)最高的物質(zhì)之一,熔點(diǎn)為3850 士50℃,沸點(diǎn)為4500℃,遠高于所含雜質(zhì)的熔沸點(diǎn),它的這一特性正是高溫法提純石墨的理論基礎。將石墨粉直接裝入石墨士甘鍋,在通入惰性保護氣體和少量氟利昂氣體的純化爐中加熱到2300~3000℃,保持一段時(shí)間,石墨中的雜質(zhì)因氣化而溢出,從而實(shí)現石墨的提純。雖然高溫法能夠生產(chǎn)99.99%以上的超高純石墨,但因鍛燒溫度極高,須專(zhuān)門(mén)設計建造高溫爐,設備昂貴、投資巨大,對電力口熱技術(shù)要求嚴格,需隔絕空氣,否則石墨在熱空氣中升溫到450℃時(shí)就開(kāi)始被氧化,溫度越高,石墨的損失就越大。這種設備的熱效率不高,電耗極大,電費高昂也使這種方法的應用范圍極為有限,只有對石墨質(zhì)量要求非常高的特殊行業(yè)(如國防、航天等)才采用高溫法小批量生產(chǎn)高純石墨。


      (二) 能耗石墨提純技術(shù) 國內最新研制

???  據恒志信網(wǎng)消息:針對石墨提純現有技術(shù)存在的問(wèn)題。武漢工程大學(xué)研制成功一種對天然石墨進(jìn)行高純度提純的方法及裝置。該方法能耗低,所得到的石墨的純度高,其裝置簡(jiǎn)單。


       與現有技術(shù)相比,新工藝的有益效果是:

       1、工藝新穎、裝置簡(jiǎn)單、能耗低、升溫迅速,是采用等離子體炬加熱技術(shù),利用熱等離子體局部超過(guò)4000℃的高溫,使石墨原料中的雜質(zhì)在短時(shí)間內充分氣化,實(shí)現提純石墨目的,可以實(shí)現石墨的連續提純。


       2、原理與現行高溫提純法一致,但由于是將石墨粉直接送入具有極高溫度的等離子體焰流中直接加熱,因此熱利用率極高。而采用現有高溫爐提純,熱能除了加熱物料外更多的是在加熱爐體,并被散發(fā)到環(huán)境中。

   

       3、采用新技術(shù)工藝,石墨的純度高(碳質(zhì)量含量≥98.7%)。初始碳質(zhì)量含量90% 、粒度100目的石墨,經(jīng)過(guò)一次提純后碳質(zhì)量含量98.7% ;經(jīng)過(guò)第二次提純碳質(zhì)量含量99.5% 經(jīng)過(guò)第三次提純碳質(zhì)量含量99.9%;如再經(jīng)過(guò)幾次循環(huán)石墨提純到碳質(zhì)量含量99.99%。


      資料中詳細描述石墨提純的方法及其裝置,其能耗遠低于現行高溫提純法。石墨的純度高,裝置簡(jiǎn)單。


       三)天然隱晶質(zhì)石墨(礦)剝離提純方法

       天然隱晶質(zhì)石墨是我國的優(yōu)勢礦產(chǎn)資源之一,主要用于鑄造、石墨電極、電池碳棒、耐火材料、鉛筆和增碳劑等方面。隱晶質(zhì)石墨晶體極小,石墨顆粒嵌于粘土中,很難分離。由于隱晶質(zhì)石墨原礦品位高(一般含碳60%-80%),部分可達95%,平均粒徑。.01-0.1μm,用肉眼很難辨別,故稱(chēng)隱晶質(zhì)石墨,俗稱(chēng)土狀石墨。與鱗片石墨相比,土狀石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提純技術(shù)難度大,使其應用范圍受到極大限制。在我國,通常都是將開(kāi)采出來(lái)的石墨礦石經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單子選后,直接粉碎成產(chǎn)品出售。因此天然隱晶質(zhì)石墨資源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成資源的浪費。鑒于天然隱晶質(zhì)石墨的技術(shù)含量和附加值極低,而我國市場(chǎng)需要的高純超細石墨則多數依賴(lài)進(jìn)口,開(kāi)展天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法尤為緊迫。


      據恒志信網(wǎng)消息:湖南大學(xué)最新研制成功天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法,解決了現有技術(shù)中天然石墨礦,特別是隱晶質(zhì)石墨提純技術(shù)難度大、成本高、污染大、資源浪費嚴重的問(wèn)題,適用于不同品味、不同礦質(zhì)的天然石墨的提純,且成本低,環(huán)境污染小,低能耗,簡(jiǎn)單易行,具有廣泛的應用前景。


       天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法具有如下優(yōu)點(diǎn):

       1、新技術(shù)所采用的插層劑原料價(jià)格低,可循環(huán)使用或回收利用。


       2、新技術(shù)對石墨結構無(wú)明顯破壞,也不會(huì )產(chǎn)生明顯缺陷,對大尺寸鱗片石墨具有保護作用。


       3、新技術(shù)所生產(chǎn)的產(chǎn)品多元化(高碳石墨、高純石墨、石墨烯和石墨烯納米片) ,可根據市場(chǎng)需求調整產(chǎn)品結構。


       4、新技術(shù)可在現有石墨浮邊生產(chǎn)線(xiàn)上增添一定工藝設備進(jìn)行實(shí)施,工藝簡(jiǎn)單,設備要求低,條件溫和,成本低。


       5、新技術(shù)不使用酸和堿,污染物產(chǎn)生少,對環(huán)境友好。


       6、新技術(shù)適用于不同的固定碳含量的天然石墨礦,也可用于與輝鉬礦的剝離提純。


       技術(shù)指標:原料:高碳隱晶質(zhì)石墨粉(固定碳含量為43.2% 200目)

       成品:高純石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


?    【資料描述】

? ???資料中詳細描述了天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法、礦漿液調制方法、超聲剝離的礦漿液、浮選、提純等等步驟、以及生產(chǎn)實(shí)施例等等。





           純度≥99.999% 天然石墨高溫提純新技術(shù)

??????

?? 【石墨高溫提純技術(shù)背景

      石墨作為工業(yè)原料,尤其在一些特殊行業(yè)以及原子能工業(yè)、汽車(chē)工業(yè)、航天技術(shù)、生物技術(shù)等高新技術(shù)工業(yè),不但對石墨的碳含量要求極高,同時(shí)也要求在石墨的成分中不能含有過(guò)多的微量元素,必須是99.9%以上的高純度石墨,然而現在一般的天然石墨含碳量均無(wú)法滿(mǎn)足這些行業(yè)對高純度石墨的要求,目前對天然石墨采取的提純法仍是利用石墨的耐高溫的性能,從而使用高溫電熱法提高石墨純度,由于此工藝復雜,需要建設大型電爐,電力資源浪費嚴重,同時(shí)需要不斷通入惰性氣體,造成成本高昂。尤其重要一點(diǎn),是當石墨純度達到99.93%時(shí),己達到極限,無(wú)法使石墨的固定碳含量繼續提高。目前對于氯氣提純尚未形成工業(yè)化生產(chǎn)。


      現有技術(shù)存在工藝復雜、對原料的顆粒選擇過(guò)大等缺點(diǎn)。國內外有采用高溫提純天然鱗片石墨,即將天然石墨裝入己石墨化過(guò)的石墨士甘塌內進(jìn)行石墨化提純,利用石墨士甘鍋具有良好的導電、導熱以及耐高溫特性,石墨灰粉2700度以上高溫氣化逸出,該方法能將純度提高至99.99% 以上,但高溫石墨純化存在純化時(shí)間長(cháng)、工藝流程復雜、要求較高的溫度同時(shí)嚴重浪費電力資源,然而化學(xué)提純石墨的方法由于工藝落后,對于小顆粒的石墨不能較好的回收,對環(huán)境造成污染,并且純度亦不能滿(mǎn)足市場(chǎng)對產(chǎn)品的需求。

??? ?????

?    【高純度天然石墨的提純新方法 研制成功】

??? 據恒志信網(wǎng)消息:針對上述現有技術(shù)存在的問(wèn)題中。國內新研制成功一種純度高、工藝簡(jiǎn)單、節省電力資源、利于石墨回收的高純度天然石墨的提純方法。是采用高溫提純石墨的方法,經(jīng)過(guò)高溫反應、化學(xué)提純、洗滌、脫水后獲得高純度的石墨,利用氧化劑、絡(luò )合劑與天然石墨進(jìn)行反應,去除原料中雜質(zhì),得到微量元素含量低,性能穩定的石墨。新工藝對含碳量>60%的石墨原料進(jìn)行純化,得到純度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工藝簡(jiǎn)單,易于操作,生產(chǎn)效率高,耗電量低,不需要大型的加工設備,節約生產(chǎn)成本。


?    【新技術(shù)優(yōu)點(diǎn)

      在石墨提純工藝中均采用化學(xué)提純或氧化提純工藝,對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達到99.9以上。


       1、新提純工藝利用氧化劑和絡(luò )合劑與天然石墨原料進(jìn)行化學(xué)反應,去除原料中Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO 等雜質(zhì),從而生產(chǎn)出微量元素含量低,性能穩定的產(chǎn)品。而現有國內石墨提純工藝中均采用化學(xué)提純或氧化提純工藝,對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達到99.9以上。


      2、目前國內大多在提純過(guò)程中采用自來(lái)水用于石墨的提純工藝中,由于一般的水質(zhì)中均含有Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等離子物質(zhì),不利于去除石墨中本身所含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205 、CuO等雜質(zhì),新技術(shù)方案的工藝中采用經(jīng)過(guò)離子交換樹(shù)脂處理過(guò)的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質(zhì)離子的純水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+ 等雜質(zhì)離子,同時(shí)可以使石墨中的pH 值達到6.4-6.9 。從而得到純度高達99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
 

      3、新技術(shù)方案工藝中將反應釜內的溫度加熱至85-90℃,可以是石墨與所加入的氫氟酸、鹽酸、硝酸和乙二胺四乙酸與石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質(zhì)離子能夠進(jìn)行充分的化學(xué)反應,通過(guò)洗滌、脫水后,去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質(zhì),新技術(shù)方案中所選用的溫度范圍,并按照所述的溫度范圍進(jìn)行提純,能夠使提純達到最佳效果。絡(luò )合劑具有分散、懸浮作用和很強的絡(luò )合能力,在較小用量甚至極小用量就能達到需要的絡(luò )合程度,絡(luò )合劑還能有Ca2+、Mg2+等金屬離子發(fā)生絡(luò )合,形成金屬絡(luò )合物,從而達到去除金屬離子的目的。


      4、新技術(shù)方案工藝中加入的絡(luò )合劑能是絡(luò )合劑與石墨中的Ca2+、Mg2+等離子發(fā)生絡(luò )合,形成金屬絡(luò )合物,通過(guò)洗滌、脫水去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質(zhì),技術(shù)方案選用合適的絡(luò )合劑,并按照所述的比例加入進(jìn)行提純夠進(jìn)一步提高純化的效果.


      5、新技術(shù)工藝可對粒度為100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料進(jìn)行純化,得到純度為99.999% 的石墨成品,具有工藝簡(jiǎn)單,易于操作,反應時(shí)間短,生產(chǎn)效率高,耗電量低,在提純過(guò)程中不需要大型的加工設備,節約生產(chǎn)成本。所得產(chǎn)品可應用于電子工業(yè)、國防尖端工業(yè)、化學(xué)分析工業(yè)、核工業(yè)、航天工業(yè)等高科技領(lǐng)域。


       【高純度天然石墨的提純方法】部分摘要


??? 提純步驟為:

????步驟一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反應釜Ⅰ內,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氫氟酸(濃度40%)、2公斤硝酸(濃度98%)。鹽酸(濃度30%),后加入100L水,開(kāi)機攪拌,轉速200轉/分鐘,攪拌時(shí)間20分鐘;
        

????步驟二、升溫反應,開(kāi)啟反應釜上溫控裝置,使反應釜內的溫度升至85℃,反應4小時(shí),反應過(guò)程中每隔50分鐘攪拌一次,每次攪拌時(shí)間3分鐘,攪拌速度200轉/分鐘,反應完成后,再靜置3小時(shí),靜置完成后排出反應釜內尾氣,制得混合料漿A;


????步驟三、將混合料漿A 置入冷卻塔Ⅱ內,向冷卻塔Ⅱ內注入重量為混合料漿A兩倍量的純水,形成混合料漿A-2,邊注水邊攪拌,攪拌速度200轉/分鐘,攪拌至冷卻塔II內的溫度降至35℃止,完成降溫后,打開(kāi)冷卻塔II 的放料閥,將混合料漿A-2 置入洗滌器Ⅲ內;


????步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器Ⅲ中后,向洗滌器Ⅲ中注入純水,邊注水邊洗滌,洗滌器Ⅲ的洗滌轉速500轉/分鐘,洗滌至混合料漿A-2 的pH值呈6.4止,后將洗滌器III的轉速設置為1000轉/分鐘,進(jìn)行離心脫水,脫水至混合料漿A-2的含水量為20%止,停止脫水,制得混合料漿B;


????步驟五、混合料漿B 重新放入反應釜Ⅰ內,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(濃度98%)、40公斤氫氟酸(濃度40%),然后加入純水100L,攪拌20分鐘,攪拌速度為200轉/分鐘;


????步驟六、第二次升溫反應,開(kāi)啟反應釜的溫控裝置,使反應釜內的溫度升至85℃,反應2小時(shí),反應過(guò)程中每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌,每次攪拌時(shí)間3分鐘,每次攪拌速度為200轉/分鐘,反應結束后,關(guān)閉電源,打開(kāi)反應釜I 上的尾氣排放閥,將反應釜I內的廢氣排出,制得混合料漿C;


      步驟七、
步驟八、步驟九、步驟十、步驟十一、步驟十二

         ...............略      詳細步驟請見(jiàn)本資料專(zhuān)集


       步驟十三、將脫水后的混合料漿H 送至烘干設備上烘干,烘干溫度為150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量為99.9991% -99.9995%,制得產(chǎn)品;

      

?    【資料描述

????資料中詳細描述了高純度天然石墨的提純技術(shù)的制備方法、現有技術(shù)所存在的問(wèn)題,性能和優(yōu)點(diǎn)、實(shí)施例等等。

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