高純石墨制備技術(shù)工藝配方資料精選
強(qiáng)度高、抗熱震性好、耐高溫、抗氧化、電阻系數(shù)小
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石墨產(chǎn)業(yè)未來市場前景十分廣闊。傳統(tǒng)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)κM拉動、新興領(lǐng)域拓展是石墨產(chǎn)品未來市場的增長點。耐火材料行業(yè)是石墨消費的重要領(lǐng)域，鎂碳磚對石墨的需求量占我國石墨消費量的近1/3，電動汽車鋰電池負(fù)極材料，鋼鐵行業(yè)的持續(xù)穩(wěn)定發(fā)展將促進(jìn)石墨產(chǎn)業(yè)持續(xù)穩(wěn)定增長。隨著高新技術(shù)的發(fā)展、新材料產(chǎn)業(yè)將成為石墨產(chǎn)業(yè)新的增長點，高性能石墨導(dǎo)電材料、密封材料、環(huán)保材料、熱交換材料、石墨烯等新興材料以及制品產(chǎn)業(yè)將會得到快速發(fā)展。
石墨產(chǎn)品需求結(jié)構(gòu)將不斷升級，球型石墨、柔性石墨、石墨電極、核石墨等加工產(chǎn)品將成為新的市場熱點；利用具有自主知識產(chǎn)權(quán)的創(chuàng)新性技術(shù)，研究開發(fā)優(yōu)質(zhì)石墨新材料、廣泛應(yīng)用于能源、環(huán)保、國防等領(lǐng)域。未來產(chǎn)品需求專業(yè)化程度不斷加強(qiáng)，滿足下游領(lǐng)域?qū)Ω咝阅?、專業(yè)化石墨材料制品需求將成為發(fā)展主流，由石墨原材料向深加工加工及其制品方向發(fā)展趨勢明顯，同時，大力發(fā)展節(jié)能環(huán)保、新能源、生物、高端裝備制造、新材料、新能源汽車等戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)，從而帶動石墨產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展。
本期所介紹的資料，系統(tǒng)全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制備制造最新技術(shù)，包括：優(yōu)秀的專利新產(chǎn)品，新配方、新產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的全文資料。其中有許多優(yōu)秀的新技術(shù)在實際應(yīng)用巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益，這些優(yōu)秀的新產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝、技術(shù)配方非常值得我們?nèi)W(xué)習(xí)和借鑒。
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2024新版《石墨提純、高純石墨制造工藝配方精選匯編》
【資料頁數(shù)】 840頁 (大16開 A4紙)
【資料內(nèi)容】 制造工藝及配方
【項目數(shù)量】 71項
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【聯(lián) 系 人】 梅 蘭 （女士）
【內(nèi)容介紹】本篇專輯精選收錄了國內(nèi)外關(guān)于鎳基高溫合金制造最新技術(shù)工藝配方技術(shù)資料。涉及國內(nèi)外著名公司、科研單位、知名企業(yè)的最新技術(shù)全文資料，工藝配方詳盡，技術(shù)含量高、環(huán)保性強(qiáng)是從事高性能、高質(zhì)量、產(chǎn)品加工研究生產(chǎn)單位提高產(chǎn)品質(zhì)量、開發(fā)新產(chǎn)品的重要情報資料。
資料中包括制造原料組成、配方、生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品性能測試及標(biāo)準(zhǔn)、解決的具體問題、產(chǎn)品制作實施例等等，是企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量和發(fā)展新產(chǎn)品的重要、實用。
１ 鎳基高溫合金及其制備方法，屬于高溫合金技術(shù)領(lǐng)域，解決了現(xiàn)有技術(shù)中鎳基高溫合金難以同時滿足轉(zhuǎn)動件對高溫持久及低周疲勞性能的綜合要求的問題。保證了合金的高溫持久及低周疲勞性能的綜合要求。
２ 鎳基單晶高溫合金的高溫時效熱處理方法，還提供了一種鎳基單晶高溫合金的制備方法。提供的鎳基單晶高溫合金的時效熱處理方法，以使用中承受的最高溫度為設(shè)計基礎(chǔ)，將合金置于ｔ＜ｓｕｂ＞１＜／ｓｕｂ＞下進(jìn)行一級高溫時效熱處理，可減輕使用過程中強(qiáng)化相γ′相應(yīng)力時效，使合金具有更優(yōu)的穩(wěn)定性；再置于ｔ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞下進(jìn)行二級高溫時效熱處理，可以使合金強(qiáng)化相γ′相進(jìn)一步析出，更好地發(fā)揮其強(qiáng)化作用，進(jìn)而使合金具有更優(yōu)異的高溫性能。
３ １１００℃用鎳基高溫合金及其增材制造方法，具有非常好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，其強(qiáng)化作用可以維持到接近合金的熔點溫度，使高溫合金的工作溫度提高１００℃至２００℃，確保合金粉末與Ｙ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞Ｏ＜ｓｕｂ＞３＜／ｓｕｂ＞的混合均勻性，以及后續(xù)制備鎳基高溫合金中Ｙ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞Ｏ＜ｓｕｂ＞３＜／ｓｕｂ＞的分散均勻性，并輔之以增材制造以及獨特的熱處理工藝，從而生產(chǎn)出更高強(qiáng)度的鎳基高溫合金以滿足燃燒室零部件在１１００℃溫度下使用的要求。
４ 粒子強(qiáng)化的鎳基高溫合金及其增材制備方法。通過對合金的成分的調(diào)整，利用ＳＬＭ的獨特優(yōu)勢結(jié)合原位合成法制備氧化物彌散相Ｙ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞Ｏ＜ｓｕｂ＞３＜／ｓｕｂ＞，提升Ｙ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞Ｏ＜ｓｕｂ＞３＜／ｓｕｂ＞的含量且實現(xiàn)其細(xì)小均勻分布。又因為原位合成法生成的Ｙ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞Ｏ＜ｓｕｂ＞３＜／ｓｕｂ＞是在金屬基體內(nèi)形核、自發(fā)長大，基體和增強(qiáng)體的相溶性良好，界面結(jié)合強(qiáng)度較高，使合金具有更好的綜合性能。
５ ６５０℃用鎳基高溫合金及其增材制造方法，采用激光選區(qū)熔化的增材制造方式沉積，固溶處理制度采用多級固溶，充分促進(jìn)元素擴(kuò)散，并使γ’和γ＋γ’共晶完全溶解于γ基體中；最后進(jìn)行雙級時效處理，首先在７５０℃保溫６～１０ｈ，爐冷至６００℃再保溫６～１０ｈ，空冷，完成熱處理，從而獲得在６５０℃服役條件下性能優(yōu)異的鎳基高溫合金，滿足特定的服役要求。
６ 湘潭大學(xué)研制：鎳基單晶高溫合金熱處理的設(shè)備及工藝。能夠滿足鎳基單晶高溫合金熱處理工藝的整體過程需求，能對高溫合金冷卻速率精準(zhǔn)調(diào)控，可操作性強(qiáng)，效率高，不僅能夠滿足工業(yè)化生產(chǎn)的高標(biāo)準(zhǔn)要去，而且非常適合實驗室研究使用。
７ 鎳基高溫合金ＧＨ４１６９電磁攪拌真空自耗熔煉工藝，高品質(zhì)變形合金ＧＨ４１６９最后一道冶煉工藝均為真空自耗熔煉（ＶＡＲ），本文在傳統(tǒng)冶煉方法真空自耗熔煉時，通過外加磁場在熔煉過程中的施加適當(dāng)?shù)碾姶艛嚢?，可制備出偏析小、成分均勻性良好的鑄錠；的優(yōu)點在于，通過施加電磁攪拌，打碎凝固過程中連續(xù)生長的一次枝晶，因此消除了由于一次枝晶偏析而在ＧＨ４１６９合金棒材中形成的條帶偏析；其次電磁攪拌使得液相中的元素分布更加均勻，提高了鑄錠的成分均勻性。
８ 抗氫脆的鎳基單晶高溫合金及其制備方法，屬于高溫合金技術(shù)領(lǐng)域，制備步驟包括母合金熔煉、重熔澆注、固溶熱處理和時效熱處理等步驟。所提供的鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)異的拉伸強(qiáng)度、持久強(qiáng)度，同時具有優(yōu)異的抗氫脆性能，能夠滿足氫燃料航空發(fā)動機(jī)渦輪葉片的服役需求。
９ 低密度高強(qiáng)度鎳基高溫合金及其制備方法和應(yīng)用。該合金具有較高的室溫拉伸力學(xué)性能，經(jīng)熱等靜壓和均勻化處理后屈服強(qiáng)度不低于６９５ＭＰａ，抗拉強(qiáng)度不低于１００８ＭＰａ，斷后伸長率高于２４％。適用于應(yīng)用于制備重型燃?xì)廨啓C(jī)和航空發(fā)動機(jī)的葉片或渦輪盤等。
１０ 浙江大學(xué)研制一種基于中高溫持久性能的第四代鎳基單晶高溫合金，具有優(yōu)良組織穩(wěn)定性的鎳基單晶高溫合金，該合金中高溫性能優(yōu)于部分商用化的第四代鎳基單晶高溫合金，適用于航空發(fā)動機(jī)渦輪葉片等熱端部件的制備。
１１ 能夠?qū)崿F(xiàn)Ｋ４２０２高溫合金晶粒細(xì)化的成型方法。通過金屬液毛細(xì)作用以及ＴｉＣ顆粒自擴(kuò)散，使得ＴｉＣ顆粒均勻彌散分布在熔體中，為熔體晶體生長提供異質(zhì)形核質(zhì)點。ＴｉＣ為熔點高且有良好的熱穩(wěn)定性陶瓷顆粒，與鎳基合金均為共格界面，與Ｋ４２０２高溫合金有著很好的潤濕性。ＴｉＣ的引入避免了傳統(tǒng)細(xì)化劑通過中間合金引入而帶入雜質(zhì)和改變化學(xué)成分的風(fēng)險。Ｋ４２０２高溫合金晶粒尺寸得到巨大改善，提高了其７００℃高溫及室溫力學(xué)性能。除此之外，流程簡單，完全符合工業(yè)實際生產(chǎn)，對同類合金的晶粒細(xì)化有重要參考價值。
１２ 山東大學(xué)研制：高塑性增材制造專用沉淀硬化型鎳基高溫合金及其設(shè)計與制備方法。能夠有效降低成形過程中凝固開裂敏感度、凝固區(qū)間及應(yīng)變時效開裂敏感度，有效消除傳統(tǒng)鎳基高溫合金在激光粉末床熔融成形過程中產(chǎn)生的微裂紋缺陷，且力學(xué)性能優(yōu)越。
１３ 西安交通大學(xué)研制：鎳基單晶高溫合金性能恢復(fù)熱處理方法，包括：Ｓ１００：獲取鎳基單晶高溫合金樣品蠕變后的蠕變應(yīng)變量，若應(yīng)變量小于應(yīng)變量閾值，執(zhí)行步驟Ｓ２００；若應(yīng)變量大于應(yīng)變量閾值，則執(zhí)行步驟Ｓ３００；Ｓ２００：以固溶溫度作為終止加熱溫度，對蠕變后的鎳基單晶高溫合金樣品進(jìn)行恢復(fù)熱處理；Ｓ３００：根據(jù)設(shè)定的恢復(fù)熱處理參數(shù)對蠕變后的鎳基單晶高溫合金樣品進(jìn)行恢復(fù)熱處理。
１４ 耐高溫鎳基合金法蘭的制造工藝，其具有良好的耐高溫、耐腐蝕性能，并且具有良好的硬度，減少在特種環(huán)境中使用時出現(xiàn)變形和裂紋現(xiàn)象，保持良好使用狀態(tài)。
１５ 華中科技大學(xué)研制：利用機(jī)械振動細(xì)化鎳基鑄造高溫合金晶粒的制備方法，屬于高溫合金材料制備技術(shù)領(lǐng)域，方法將鎳基高溫合金原料放入真空電弧爐中，在氬氣氣氛下連續(xù)進(jìn)行多次電弧熔煉，在熔煉過程中進(jìn)行電磁攪拌得到成分均勻的熔體，熔體凝固后得到紐扣錠；在真空電弧爐內(nèi)氬氣氣氛下，將紐扣錠熔化后澆注到處于水平方向周期性機(jī)械振動的鑄型中，并保持機(jī)械振動至熔體完全凝固，制得鎳基鑄造高溫合金；其中，通過連桿將真空電弧爐外部的機(jī)械振動裝置產(chǎn)生的振動傳遞至位于真空電弧爐內(nèi)的鑄型和熔體。
１６ 低密度鎳基高溫合金及其制備方法，涉及鎳基高溫合金技術(shù)領(lǐng)域。具有低密度、低成本的特點，還具有較高的高溫力學(xué)性能和韌性、良好組織穩(wěn)定性，特別適用于作為航天、航空、艦船、石油化工等領(lǐng)域中高溫部件的關(guān)鍵材料。
１７ 鎳基高溫合金及其制備方法和結(jié)構(gòu)件。合金在７８０℃的蠕變過程中，在一定位置產(chǎn)生特定的鈴木氣團(tuán)，釘扎位錯以提高抗蠕變能力，使用溫度可提升至７８０℃以上，滿足先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)對材料的要求。
１８ 北京航空航天大學(xué)研制：單晶鎳基高溫合金及其元素組分設(shè)計方法。提供的設(shè)計單晶鎳基高溫合金元素組分的方法，可大幅節(jié)省新型單晶鎳基高溫合金設(shè)計的時間成本和經(jīng)濟(jì)成本。
１９ 高溫合金的制造方法，涉及高溫合金制造技術(shù)領(lǐng)域，通過稀有元素Ｒｅ等原料的添加，使鎳基高溫合金經(jīng)熱處理后的樹枝狀晶粒更細(xì)，鎳基合金中γ＇相沉淀析出，強(qiáng)化基體，促使合金在高溫狀態(tài)下的機(jī)械性能得到大幅度提高，因此廣泛應(yīng)用于高溫的惡劣場所如渦輪發(fā)動機(jī)等。
２０ 鎳基單晶高溫合金熔煉工藝。
２１ 渦輪盤用變形高溫合金及其制備方法。渦輪盤用變形高溫合金，可以滿足國內(nèi)航空、航天發(fā)動機(jī)渦輪盤等熱端旋轉(zhuǎn)部件對抗高溫蠕變強(qiáng)度、綜合性能優(yōu)異、高均質(zhì)、低成本化的要求。
２２ 鎳基高溫合金及其制備方法和應(yīng)用，屬于火電機(jī)組用高溫合金技術(shù)領(lǐng)域。合金在高溫強(qiáng)度高的同時具有優(yōu)異的高溫韌性。
２３ 西北工業(yè)大學(xué)研制：提高鎳基高溫合金蠕變持久壽命的時效熱處理方法，提供了一種新型的應(yīng)力時效熱處理工藝，在γ″相析出溫度點附近，引入外加拉伸應(yīng)力，得到單一，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的γ″相。與傳統(tǒng)無應(yīng)力時效工藝相比，外加拉伸應(yīng)力時效處理得到的γ″體積分?jǐn)?shù)高，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，分布的更均勻，蠕變持久壽命提升效果明顯。
２４ 上海大學(xué)研制一種納米氧化物彌散強(qiáng)化鎳基高溫合金及其制備方法，通過稀土元素與Ｏ含量的相對比例優(yōu)化并設(shè)計制備工藝，同時解決了鎳基高溫合金使用溫度偏低、強(qiáng)度不高和壽命較低的問題，可應(yīng)用于制備服役環(huán)境苛刻且形狀復(fù)雜的部件、構(gòu)件等。
２５ 高強(qiáng)度、低成本、高穩(wěn)定性鎳基單晶高溫合金及其制備工藝，屬于鎳基單晶高溫合金領(lǐng)域。該合金具有優(yōu)良的高溫強(qiáng)度和組織熱穩(wěn)定性、抗氧化性和冷熱疲勞性能，并且貴金屬元素Ｒｅ的含量較同類型材料降低５０％，持久性能與典型的含３％Ｒｅ的ＤＤ４０５合金性能相當(dāng)，但成本降低３０％以上。
２６ 浙江大學(xué)研制：提高第二代鎳基單晶高溫合金高溫持久壽命的熱處理工藝，包括固溶處理和時效處理。其中固溶工藝包括多步階梯均勻化固溶處理和高溫固溶處理，依次升高每步固溶溫度并延長固溶時間，最高固溶溫度達(dá)到合金γ相固相線以下５～１５℃；時效處理分為高溫時效和低溫時效兩步。能夠改善二代單晶高溫合金的元素偏析，獲得尺寸大小合適、形狀分布均勻、體積分?jǐn)?shù)較高的強(qiáng)化相γ′，提高了合金在高溫低應(yīng)力條件下的組織穩(wěn)定性和持久壽命。
２７ 低偏析且減小枝晶間距的鎳基高溫合金制備工藝，合金制備工藝，對鎳基高溫合金熔模鑄造過程中合金熔液定向凝固時的選晶及抽拉速度控制，得到性能較佳的高溫合金材料，可以顯著降低偏析，減小枝晶間距，細(xì)化組織結(jié)構(gòu)，使元素分布均勻，在高溫使用環(huán)境下具有優(yōu)異的性能。
２８ 具有優(yōu)異的高溫力學(xué)及熱疲勞性能的鎳基高溫合金，采用兩次真空精煉＋超聲波擾動定向凝固＋冷熱循環(huán)熱處理的方式制得合新型鎳基高溫合金，改善了材料的顯微組織，阻礙了裂紋的生長，顯著提高材料的韌性；高溫下的抗拉強(qiáng)度可以提高３５％左右，收縮率提高２５％左右，耐疲勞測試裂紋的長度和寬度可以減?。常埃プ笥遥@著提高了鎳基高溫合金的高溫力學(xué)性能以及熱疲勞性能。
２９ 西北工業(yè)大學(xué)研制：第二代鎳基單晶高溫合金的重熔熱處理工藝，首先在初熔溫度以上進(jìn)行一定時間的熱處理，極大的減小了Ｒｅ、Ｗ等難溶元素的偏析，然后進(jìn)行短時間逐級升溫的階梯式固溶處理，消除因高溫產(chǎn)生的初熔組織。通過兩次固溶處理工藝，在不損害微觀組織的前提下擴(kuò)大了第二代鎳基單晶高溫合金的熱處理窗口，提高了固溶處理的上限溫度，從而極大的改善各元素的均勻化程度，有效提高合金的高溫性能。
３０ 浙江大學(xué)研制：高組織穩(wěn)定性的第四代鎳基單晶高溫合金。其顯微組織在高溫１１００℃長期時效１０００ｈ后，析出ＴＣＰ相的含量小于０．５％（面積分?jǐn)?shù)）。得益于其良好的組織穩(wěn)定性，合金在１１００℃／１３７ ＭＰａ的環(huán)境下持久壽命達(dá)到４５０ｈ以上，高溫性能優(yōu)異。公開了該合金的制備方法，其制備方法相對于易于實施。
３１ 鎳基粉末高溫合金的低成本制備方法。采用篩分后閑置的鎳基高溫合金粗粉末返回再利用進(jìn)行氣霧化制粉，將粉末篩分處理后的細(xì)粉末熱等靜壓致密化，粗粉末繼續(xù)循環(huán)返回再利用霧化制粉，制備出滿足使用要求的高品質(zhì)低成本鎳基粉末高溫合金，從而大幅度降低鎳基粉末高溫合金渦輪盤等產(chǎn)品的研制成本，提升我國鎳基粉末高溫合金渦輪盤的競爭力和資源的有效使用，為航空發(fā)動機(jī)渦輪盤等熱端部件用鎳基粉末高溫合金制備提供技術(shù)支撐。
３２ 長壽命、抗裂紋的鎳基高溫合金及其制備方法和應(yīng)用。該合金不僅具有較好的抗氧化能力、持久壽命以及優(yōu)異的室溫拉伸強(qiáng)度，而且在高溫和室溫下都具有較好的塑性，在焊接時沒有裂紋產(chǎn)生，便于加工應(yīng)用。
３３ 抗裂紋鎳基高溫合金及其制備方法和應(yīng)用。該合金不僅具有較高的拉伸強(qiáng)度和優(yōu)異的蠕變塑性，而且具有較好的持久壽命，并沒有鍛造裂紋和焊接裂紋形成，能夠滿足使用要求。
３４ 抗蠕變、抗氧化的鎳基高溫合金及其制備方法和應(yīng)用。具有較高的拉伸強(qiáng)度，而且塑性優(yōu)異，此外，還具有良好的持久壽命以及抗氧化性能，能夠滿足使用的要求。
３５ 抗氧化、長壽命鎳基高溫合金及其制備方法和應(yīng)用。提供的一種抗氧化、長壽命鎳基高溫合金，具有優(yōu)異的持久性能、抗高溫氧化性能以及室溫強(qiáng)度，且沒有焊接裂紋形成，有利于應(yīng)用加工。
３６ 易于加工成型的鎳基高溫合金及其制備方法和應(yīng)用。該合金具有優(yōu)異的固溶態(tài)拉伸性能和硬度，且時效態(tài)高溫持久性能也能滿足使用的需求。
３７ 彎曲無裂紋的鎳基高溫合金及其制備方法和應(yīng)用。提供的一種彎曲無裂紋的鎳基高溫合金，具有較高的室溫拉伸強(qiáng)度，抗蠕變性能較好，彎曲后沒有裂紋形成，能夠滿足相關(guān)領(lǐng)域的使用需求。
３８ 低密度鎳基高溫合金及其制備方法和應(yīng)用。該合金具有較低的密度、優(yōu)異的持久壽命以及７００℃高溫拉伸性能，且焊接和鍛造沒有裂紋形成，滿足使用的需求。
３９ 高溫拉伸性能優(yōu)異的鎳基高溫合金及其制備方法和應(yīng)用。該合金具有優(yōu)異的焊接性能、室溫拉伸性能，并且８００℃的高溫拉伸性能也能滿足使用需求。
４０ 貴州大學(xué)研制：同時提高ＧＨ４１６９高溫合金板材強(qiáng)度和塑性的方法，涉及鎳基高溫合金的加工及熱處理技術(shù)領(lǐng)域。通過深冷軋制＋時效熱處理相結(jié)合的方法，獲得的ＧＨ４１６９高溫合金板材的強(qiáng)度和塑性得到大幅度提高，顯著高于室溫軋制＋時效熱處理的ＧＨ４１６９高溫合金板材。該方法處理工藝簡單、操作方便，實現(xiàn)了ＧＨ４１６９高溫合金板材強(qiáng)度和塑性的雙重提升，使其性能更加優(yōu)異，對于推動航空航天領(lǐng)域的發(fā)展具有重要意義。
４１ 浙江大學(xué)研制：鎳基變形高溫合金的欠時效熱處理工藝，該合金在熱處理之后的顯微硬度大于３３０ＨＶ，在７５０℃／２５０ＭＰａ的持久壽命大于１８００小時，其繼續(xù)在６５０℃熱暴露２０００ｈ后，顯微硬度大于３８０ＨＶ，在７５０℃／２５０ＭＰａ的持久壽命大于２０００小時。采用高溫固溶、快冷與三步時效相結(jié)合的熱處理制度，獲得晶粒尺寸適中的合金組織，鏈狀的Ｍ＜ｓｕｂ＞２３＜／ｓｕｂ＞Ｃ＜ｓｕｂ＞６＜／ｓｕｂ＞型碳化物均勻分布在晶界，有效控制晶粒內(nèi)部強(qiáng)化相γ′的尺寸與體積分?jǐn)?shù)。
４２ 增材修復(fù)用鎳基高溫合金材料及其應(yīng)用，屬于鎳基高溫合金零件增材修復(fù)技術(shù)領(lǐng)域。該合金可作為進(jìn)口ＩＮ７１８ ｐｌｕｓ等鎳基高溫合金零件增材修復(fù)用材料，可超聲氣體霧化法、旋轉(zhuǎn)電極法等制成粉末增材產(chǎn)品，也可以采用鍛造、軋制和拉絲等工藝加工成絲材產(chǎn)品，滿足激光、電子束和電弧焊等不同增材修復(fù)方法要求。
４３ 高溫抗氧化高強(qiáng)鎳基合金及其制備方法，屬于高溫合金技術(shù)領(lǐng)域，，達(dá)到使得高溫合金中氧化物夾雜含量降低，同時本申請得到的高溫合金還具有優(yōu)異的高溫持久性能和冷熱加工性能，可在高達(dá)１１００℃的條件下仍保持完整致密的表面氧化膜的效果。
４４ 氧化物彌散強(qiáng)化鎳基高溫合金及其制備方法和應(yīng)用，制備方法包括在氧氣含量為０．１％～０．３％的保護(hù)氛圍下，將含有非鎳金屬單質(zhì)和鎳元素的預(yù)合金粉末進(jìn)行激光增材制造，以使非鎳金屬單質(zhì)與氧氣反應(yīng)原位內(nèi)生形成氧化物顆粒，得到氧化物彌散強(qiáng)化鎳基高溫合金。采用該方法形成的氧化物顆粒分布均勻、界面潔凈，可有效提高升氧化物彌散強(qiáng)化鎳基高溫合金的抗拉性能。
４５ 用于增材制造ＧＨ４１６９鎳基高溫合金組織調(diào)控方法，使鎳基高溫合金制件的高溫拉伸塑性和高溫持久性能得到提升。
４６ 南昌大學(xué)研制：應(yīng)用于高溫大氣環(huán)境的改性鎳基高溫合金ＩＮ６２５涂層的制備方法，以Ｉｎ６２５合金粉末和鎳包鋁粉末為原料，采用等離子堆焊技術(shù)，制備鎳基高溫合金ＩＮ６２５涂層。鎳基高溫合金ＩＮ６２５涂層合金化程度較高在原有基礎(chǔ)上提高了了鎳鋁成分的比例。ＸＲＤ及ＳＥＭ結(jié)果分析表明，經(jīng)此種工藝后，獲得均勻的單γ相的顯微組織。在大氣環(huán)境中，經(jīng)１０００℃、１００小時的高溫氧化實驗，結(jié)果分析表明，提高鎳鋁比例后具有較好的耐高溫氧化性能。
４７ 鎳基高溫合金技術(shù)、鎳基高溫合金粉末和鎳基高溫合金構(gòu)件。該鎳基高溫合金具有優(yōu)異的可打印性能和力學(xué)性能，由其制得的鎳基高溫合金粉末在增材制造后，無微裂紋出現(xiàn)，且力學(xué)性能優(yōu)異。
４８ 鎳基高溫合金熱軋板的制造方法，在電渣重熔環(huán)節(jié)特別在渣面補入強(qiáng)脫氧劑Ａｌ粒，保證了產(chǎn)品成分滿足標(biāo)準(zhǔn)的同時可使產(chǎn)品全氧含量降低至２０×１０＜ｓｕｐ＞－６＜／ｓｕｐ＞以下，夾雜物級別Ｄ類細(xì)系０．５級；采用均質(zhì)化后鋼錠鍛造軋制成的鋼板無明顯成分偏析，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均有所提高；最終，鋼板進(jìn)行三級溫度梯度保溫處理，低溫段保溫防止高合金鋼溫度急劇升高時導(dǎo)致的開裂問題，鋼板獲得了良好的耐晶間腐蝕性能，腐蝕速率較普通工藝降低２０?４０％。
４９ 含錸無鎢低比重鎳基單晶高溫合金的制備工藝。合金經(jīng)過單晶生長、固溶和時效熱處理后，具有典型的鎳基單晶高溫合金組織結(jié)構(gòu)，主要強(qiáng)化相γ′相形貌規(guī)則、尺寸均勻；合金比重??；合金８００℃及以上的強(qiáng)度與典型的二代鎳基單晶高溫合金相當(dāng)，８００℃及以下的塑性顯著優(yōu)于典型的二代鎳基單晶高溫合金。
５０ 湘潭大學(xué)研制：ＴＣＰ相析出較少、蠕變斷裂壽命較長、成本較低的鎳基高溫合金。其設(shè)計方法為：計算合金的蠕變斷裂壽命，并選擇蠕變斷裂壽命較長的合金，利用Ｔｈｅｒｍｏ?Ｃｌａｃ軟件計算其不同溫度下的相組成。根據(jù)合金在服役溫度下的相組成，篩選出合金成分進(jìn)行實驗研究，觀察分析合金凝固組織。所述合金各組分的質(zhì)量百分含量為：Ｃｏ ５．８、Ｃｒ ２．９、Ｗ ５．８、Ａｌ ５．８、Ｔａ ５．６、Ｍｏ ５?５．５、Ｒｅ ３．５?４，余量為Ｎｉ。
５１ 北京科技大學(xué)研制：雙析出相強(qiáng)化的鎳基渦輪盤高溫合金及制備方法，通過成分和熱處理的選擇，制備的鎳基渦輪盤高溫合金具有γ＇摩爾分?jǐn)?shù)為１０．０１～２３．１２ｍｏｌ％，γ”摩爾分?jǐn)?shù)為２２．０１～２８．１２ｍｏｌ％，有害相摩爾分?jǐn)?shù)為０ｍｏｌ％，在１０００℃具有較高的屈服強(qiáng)度外，優(yōu)秀的組織穩(wěn)定性和良好的抗氧化性能。
５２ 北京科技大學(xué)研制：多性能平衡的鎳基單晶高溫合金及制備方法，通過成分和熱處理的選擇，制備的鎳基單晶高溫合金具有高的理論蠕變性能、低的有害相、適量的沉淀強(qiáng)化相、負(fù)的晶格錯配度、低的密度、優(yōu)異的鑄造穩(wěn)定性和足夠?qū)挼摩脝蜗鄥^(qū)的特點。
５３ ３Ｄ打印用高γ＇相鎳基高溫合金粉末制備方法。使用的３Ｄ打印用高γ＇相鎳基高溫合金粉末，滿足了３Ｄ打印高溫合金產(chǎn)品的力學(xué)性能要求，并且避免了打印時的開裂問題。
５４ 鎳基高溫合金高純凈度化的熔煉方法，可以實現(xiàn)整個熔煉過程合金無接觸污染，有效去除原材料中Ｏ、Ｎ、Ｈ、等氣體元素及Ｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓｂ等低熔點易揮發(fā)元素，同時還可以有效降低合金中難熔合金元素帶來的高密度夾雜。使用該方法制備的高溫合金鑄錠具有成分均勻性好、純凈度高的特點。
５５ 南華大學(xué)研制：激光增材制造專用高韌性高溫鎳基合金粉末及其制備方法，涉及激光增材修復(fù)與再制造技術(shù)領(lǐng)域。制備方法配置合金混合物；霧化制粉；粉末過篩。解決了現(xiàn)有的高溫鎳基合金材料在激光增材制造過程中開裂的問題。其用于激光增材制造時，無需改變激光增材制造設(shè)備與工藝，即可獲得符合性能要求的激光成型件。
５６ 鎳基定向柱晶高溫合金及其制備方法和應(yīng)用，提供的鎳基定向柱晶高溫合金通過優(yōu)化和調(diào)整合金化元素的含量，能夠有效提高調(diào)控合金的凝固特性、碳化物及析出相數(shù)量、共晶組織以及改善元素偏析問題，從而使鎳基定向柱晶高溫合金獲得優(yōu)良的抗蠕變性能。
５７ 難變形鎳基高溫合金帶材、鈑金件及難變形鎳基高溫合金帶材的制備方法，該難變形鎳基高溫合金帶材具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、抗氧化性和可焊性，使用溫度達(dá)１０００℃的難變形鎳基高溫合金帶材，可用于制備航空發(fā)動機(jī)擋板、隔熱屏、加強(qiáng)筋等零部件，具有廣泛的實際應(yīng)用價值。
５８ 增材制造氧化物彌散強(qiáng)化鎳基高溫合金及其制備方法。所屬合金以鎳基高溫合金粉末為原料，通過增材制造，得到氧化物彌散強(qiáng)化鎳基高溫合金；所述氧化物彌散強(qiáng)化相在增材制造過程中原位生成；嚴(yán)格控制氣霧化中的氧含量，減少Ｙ元素?zé)龘p，再通過調(diào)控３Ｄ打印過程中的工藝參數(shù)和成型腔內(nèi)氧氣含量，在打印過程中原位引入Ｙ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞Ｏ＜ｓｕｂ＞３＜／ｓｕｂ＞顆粒，制得擁有優(yōu)異高溫性能的高溫合金部件，便于在工業(yè)上推廣。
５９ 改性的鎳基鑄造高溫合金及制備方法，
６０ Ｋ４１７Ｇ鎳基高溫合金精煉制備以及成型方法，優(yōu)點在于強(qiáng)化合金的高溫穩(wěn)定性，提高在高溫環(huán)境下合金的抗高溫氧化能力和抗腐蝕性，提高Ｋ４１７Ｇ鎳基高溫合金的綜合性能。
６１ 中南大學(xué)研制：稀土元素鈧改性的鎳基高溫合金及其制備方法，通過在粉末高溫合金中引入稀土元素鈧，探究稀土元素鈧在粉末高溫合金中的改性機(jī)理，并采用合適的粉末冶金成型工藝，優(yōu)化合金的顯微組織，進(jìn)而提升合金的力學(xué)性能。
６２暨南大學(xué)研制：Ｎｉ?Ｓｉ?Ｆｅ高溫合金的制備方法，通過單晶鑄造、均勻化退火、預(yù)時效處理和時效處理獲得上述合金，與現(xiàn)有的γ／γ｀共格結(jié)構(gòu)的高溫合金相比，的γ基體／γ｀沉淀相／γ顆粒的分層微觀結(jié)構(gòu)可使合金具有更好的力學(xué)性能，γ顆?？梢蕴岣擀茫嘧冃螘r的剪切阻力，并且圓形的γ顆粒較為穩(wěn)定，在合金高溫使用過程中其力學(xué)性能不易衰減，屬于鎳基高溫合金領(lǐng)域。
６３ 暨南大學(xué)研制：具有分層微觀結(jié)構(gòu)的Ｎｉ?Ａｌ?Ｔｉ基高溫合金的制備方法，通過單晶鑄造、退火、預(yù)時效處理和時效處理得到具有分層微觀結(jié)構(gòu)的Ｎｉ?Ａｌ?Ｔｉ基高溫合金。相較傳統(tǒng)的較傳統(tǒng)的γ／γ｀共格結(jié)構(gòu)而言，的分層微觀結(jié)構(gòu)可使合金具有更好的力學(xué)性能，這是由于γ｀沉淀相中的γ顆?？梢蕴岣擀茫嘧冃螘r的剪切阻力，從而提高材料的力學(xué)性能，且分層微觀結(jié)構(gòu)中的γ顆粒可以延緩γ｀的粗化，屬于鎳基高溫合金領(lǐng)域。
６４ 大同特殊鋼株式會社研制：由Ｎｉ?Ｃｒ?Ｃｏ?Ａｌ?Ｗ合金構(gòu)成且高溫機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)異的耐熱合金部件、其所使用的材料及其制造方法。具有晶粒粒度號為＃６．５以下的晶粒粒徑，碳化物粒子以及μ相粒子的析出物的析出個數(shù)密度共計為５×１０＜ｓｕｐ＞４＜／ｓｕｐ＞ｍｍ＜ｓｕｐ＞?２＜／ｓｕｐ＞以下。對該材料進(jìn)行時效熱處理而得的耐熱合金部件具有與上述相同的晶粒粒徑，析出物沿著晶界析出，并且，γ’相粒子以８００ｎｍ以下的最大粒徑在晶粒內(nèi)析出。
６５ 耐Ｔｅ腐蝕鎳基變形高溫合金的制備方法。具有的優(yōu)勢包括：優(yōu)良的耐Ｔｅ致晶界開裂性能；較好的高溫力學(xué)性能，其拉伸強(qiáng)度要不低于ＧＨ３５３５合金；具有優(yōu)異的抗熔鹽腐蝕性能，適用于熔鹽核反應(yīng)堆的高溫結(jié)構(gòu)材料，在７００?８００℃工作溫度下表現(xiàn)出優(yōu)異的抗Ｔｅ腐蝕性能。
６６ 上海大學(xué)研制：高含氧量的稀土雜化鎳基高溫合金、制備方法及應(yīng)用。重點是通過在稀土高溫合金中引入高含量固溶氧和相應(yīng)工藝處理，在高溫合金中產(chǎn)生高數(shù)密度的富Ｏ富ＲＥ納米團(tuán)簇，釘扎高溫合金中的位錯和γ和γ’、γ”相界面以及晶界的遷移并降低元素擴(kuò)散速率，在不增加合金化程度的前提下，顯著提高高溫合金的高溫強(qiáng)度、蠕變壽命和抗氧化能力。該材料可應(yīng)用于制備航空發(fā)動機(jī)及燃?xì)廨啓C(jī)熱端部件、核反應(yīng)堆耐熱管道等，以提高服役溫度和熱效率，提高服役壽命和安全性。
６７ 上海交通大學(xué)研制：鎳基高溫合金粉末、鎳基高溫合金工件和制備方法，通過改變用于制造鎳基高溫合金工件的鎳基高溫合金粉末中的特定元素范圍，從而可以同時實現(xiàn)極好的可打印性能與極高的力學(xué)性能，能夠降低鎳基高溫合金工件在增材制造過程中的裂紋敏感性，提高了工件的結(jié)構(gòu)完整性，使其可被廣泛應(yīng)用，滿足航天、航空和能源等領(lǐng)域?qū)Ω邷夭牧狭W(xué)性能的要求。
６８ 鎳基高溫合金及其制備方法，提供的鎳基高溫合金，通過添加Ｓｃ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｙ等合金元素，利用Ｓｃ和Ｙ與稀土元素Ｃｅ和Ｌａ的協(xié)同作用，有效提高其高溫性能，且不影響合金的再加工，保證鎳基高溫合金的可加工性及穩(wěn)定性。
６９ ＯＤＳ鎳基高溫合金及其制備方法與應(yīng)用。該ＯＤＳ鎳基高溫合金包括鎳基合金及彌散于鎳基合金中的Ｙ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞Ｏ＜ｓｕｂ＞３＜／ｓｕｂ＞納米顆粒，ＯＤＳ鎳基高溫合金經(jīng)熱等靜壓燒結(jié)工藝制得。該ＯＤＳ鎳基高溫合金粉末經(jīng)熱等靜壓燒結(jié)工藝制備，在熱等靜壓的同時燒結(jié)成型，ＯＤＳ鎳基高溫合金中Ｙ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞Ｏ＜ｓｕｂ＞３＜／ｓｕｂ＞納米顆粒的彌散強(qiáng)化效果較好，ＯＤＳ鎳基高溫合金的合金化程度較高、致密度較高、晶粒細(xì)小、組織均勻，具有較好的高溫綜合性能，可應(yīng)用于航天航空、石油化工等領(lǐng)域。
７０ 耐磨鎳基高溫合金及其制備方法，合金中由于添加了錳、碳、硅、磷、硫、硼、鋁、鈦以及鈷元素，使其在極低或極高的溫度下均具有出色的機(jī)械性能，同時具備較好的耐腐蝕和耐摩擦性能，在一定程度上，不會受到氯化物引起的應(yīng)力腐蝕裂紋的影響；在制備該高溫合金的過程中，采用了二次熱軋工藝，實現(xiàn)兩次加溫處理，可進(jìn)一步增加該合金的韌性，增加了整個合金的使用強(qiáng)度，確保成型后高溫合金的品質(zhì)和質(zhì)量。
７１ 增材制造用鎳基高溫合金、鎳基高溫合金粉末材料和制品，通過控制合金成分中的關(guān)鍵合金元素種類及含量，既能增強(qiáng)了合金制品的高溫強(qiáng)度，還能抑制合金制品微裂紋的產(chǎn)生。的鎳基高溫合金粉末材料在選區(qū)激光熔化成型后，能夠打印出均勻致密的，且滿足高溫高強(qiáng)度需求下的復(fù)雜零部件。
高密度高強(qiáng)度石墨國內(nèi)外研發(fā)現(xiàn)狀
美國POCO Graphite Inc 利用超細(xì)粉石墨材料在2500℃以上，壓力作用下的蠕變特性，成功開發(fā)再結(jié)晶石墨。再結(jié)晶石墨是在高溫高壓下使多晶石墨晶粒長大并走向排列而得到的高密度材料，石墨體內(nèi)的缺陷(砂眼、裂紋等)消失，體積密度可達(dá)到1. 85-2.15g/cm3。
日本住友金屬公司用MCMB 成功研制體積密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本無機(jī)材料研究所在瀝青的苯不溶物添加蒽油和1， 2一苯并菲等高沸點有機(jī)化合物，加熱至350-600℃，制成粒徑>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型壓力下成型，石墨化后得到高密度各向同性石墨。
揭斐川電氣公司用B階縮合稠芳多核芳烴(COPNA)樹脂為原料，在200 ℃模壓成型，固化后，再在400-500℃的條件下和非氧化性氣氛中熱壓處理，經(jīng)過后續(xù)工作得到高石墨化、導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性俱佳的高強(qiáng)高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。
與發(fā)達(dá)國家相比還有很大差距
然而，盡管天然石墨是中國的優(yōu)勢礦物資源，儲量、產(chǎn)量、國際貿(mào)易量均居世界前位，但中國的石墨產(chǎn)業(yè)布局嚴(yán)重畸形的局面卻亟待改變。民進(jìn)中央長期調(diào)研發(fā)現(xiàn)，長期以來國內(nèi)石墨產(chǎn)業(yè)礦產(chǎn)資源資料落后，生產(chǎn)品級劃分不嚴(yán)，浪費嚴(yán)重，基本上處于采選和初加工階段，技術(shù)嚴(yán)重落后，產(chǎn)品絕大部分為普通中高炭礦產(chǎn)品。值得注意的是，日、美等發(fā)達(dá)國家將天然石墨作為戰(zhàn)略資源，卻利用中國的廉價原料，深加工成能夠在電子、能源、環(huán)保、國防等領(lǐng)域應(yīng)用的先進(jìn)石墨材料，以極高的價格占領(lǐng)國際市場并返銷中國。
我國石墨主要出口國家分別是美國、日本、韓國、德國等，每年出口量占世界各國總出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨進(jìn)口國，其中98%從我國進(jìn)口，美國天然鱗片石墨完全依靠進(jìn)口，其中48%來自我國。我國石墨初級產(chǎn)品的出口國又恰恰是我國高附加值石墨產(chǎn)品的進(jìn)口國。在我國大量出口石墨初級產(chǎn)品的同時，美、日、韓等發(fā)達(dá)國家卻早早把石墨列為戰(zhàn)略資源，嚴(yán)格控制開采，以采代購。
高純石墨 發(fā)展高附加值石墨制品的關(guān)鍵
中國生產(chǎn)的天然石墨產(chǎn)品中，絕大部分是最初級的加工產(chǎn)品。這些初級加工產(chǎn)品，都面臨著產(chǎn)能過剩的問題，而產(chǎn)能過剩又壓制了價格。伴隨初級產(chǎn)品出口為主，中國石墨的高附加值產(chǎn)品研發(fā)和生產(chǎn)則明顯缺失，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，高純微細(xì)石墨的用途越來越廣。普通的高碳石墨產(chǎn)品已不能滿足原子能，核工業(yè)的飛速發(fā)展急需大量的高純石墨。
據(jù)2011年不完全統(tǒng)計，中國高純石墨年需求量約為20萬噸左右。國外以其技術(shù)優(yōu)勢在高純石墨方面占據(jù)領(lǐng)先地位，并在石墨高技術(shù)產(chǎn)品方面對中國進(jìn)行禁運。目前中國高純石墨技術(shù)只能勉強(qiáng)達(dá)到純度99.95%，而99.99%乃至以上的純度只能全部依賴進(jìn)口。2011年，中國天然石墨產(chǎn)量達(dá)到約80萬噸，均價約為4000元/噸，產(chǎn)值約為32億元。目前，進(jìn)口99.99%以上高純石墨的價格超過20萬元/噸。其進(jìn)出口由于技術(shù)壁壘導(dǎo)致的價差非常驚人。
加強(qiáng)技術(shù)研發(fā)，提高產(chǎn)品質(zhì)量
高密度高強(qiáng)度石墨較傳統(tǒng)石墨除了具有高密度，高強(qiáng)度的強(qiáng)度外，還具有良好的熱穩(wěn)定性。良好的熱穩(wěn)定性是使石墨高溫使用中抗氧化性能大幅度提高，特別在模具行業(yè)，比傳統(tǒng)石墨可延長20-50% 的壽命。
對于中國石墨行業(yè)而言，技術(shù)進(jìn)步是其發(fā)展的重心和關(guān)鍵。許多國家，尤其是一些發(fā)達(dá)國家，不斷致力于提高技術(shù)水平來開發(fā)石墨新產(chǎn)品和新用途，甚至由于多年積累，已經(jīng)形成寡頭壟斷的態(tài)勢。例如氟化石墨主要由美、日、俄生產(chǎn)；膨脹石墨主要由美、日、德、法等國壟斷；其中高純膨脹石墨只有日本生產(chǎn)。
近幾年，我國涌現(xiàn)出許多石墨新技術(shù)和優(yōu)秀科技成果，高純石墨材料開發(fā)與應(yīng)用取得了可喜的進(jìn)步。只有不斷依靠技術(shù)創(chuàng)新提高企業(yè)核心競爭力作為生存發(fā)展之道，不斷培育技術(shù)人才，加大科技投入，提高科技轉(zhuǎn)化、創(chuàng)新能力，才是石墨企業(yè)發(fā)展的根本。 為幫助國內(nèi)石墨生產(chǎn)企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量，發(fā)展高端產(chǎn)品，我們特收集整理精選了本專集資料。
? 石墨提純 現(xiàn)有工藝存在缺陷
?? ? 隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，通過選礦工藝得到的鱗片狀高碳石墨產(chǎn)品己不能滿足某些高新行業(yè)的要求，因此需要進(jìn)一步提高石墨的純度。目前，國內(nèi)外提純石墨的方法主要有浮選法、酸堿法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法等。其中，酸堿法、氫氟酸法與氯化焙燒法屬于化學(xué)提純法，高溫提純法屬于物理提純法。
1、 浮選法：是利用石墨的可浮性對石墨進(jìn)行富集提純，適應(yīng)于可浮性好的天然鱗片狀石墨，石墨原礦經(jīng)浮選后最終精礦品位通常為90%左右，有時可達(dá)94%~95% 。使用此法提純石墨只能使石墨的品位得到有限的提高，是因為部分硅酸鹽礦物和鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等化合物里極細(xì)粒狀浸染在石墨鱗片中，即使細(xì)磨也不能完全單體解離，所以采用選礦方法難以徹底除去這部分雜質(zhì)。
2、 酸堿法：是當(dāng)今我國高純石墨廠家中應(yīng)用最廣泛的方法，其原理是將NaOH與石墨按照一定的比例混合均勻進(jìn)行鍛燒，在500-700℃氯化焙燒法的高溫下石墨中的雜質(zhì)如硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等成分與氫氧化鈉發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成可溶性的硅酸鈉或酸溶性的硅鋁酸鈉，然后用水洗將其除去以達(dá)到脫硅的目的;另一部分雜質(zhì)如金屬的氧化物等，經(jīng)過堿熔后仍保留在石墨中，將脫硅后的產(chǎn)物用酸浸出，使其中的金屬氧化物轉(zhuǎn)化為可溶性的金屬鹽，而石墨中的碳酸鹽等雜質(zhì)以及堿浸過程中形成的酸溶性化合物與酸反應(yīng)后進(jìn)入液相，再通過過濾、洗滌實現(xiàn)與石墨的分離，從而達(dá)到提純的目的。但是此種提純方法的缺點在于需要高溫鍛燒，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，石墨流失量大以及廢水污染嚴(yán)重，且難以生產(chǎn)碳含量99.9%及以上的高純石墨。
3、 氫氟酸提純法：是利用氫氟酸能與石墨中幾乎所有的雜質(zhì)反應(yīng)生成溶于水的化合物及揮發(fā)物，然后用水沖洗除去雜質(zhì)化合物，從而達(dá)到提純的目的。使用氫氟酸法提純石墨，除雜效率高、能耗低，提純所得的石墨品位高、對石墨的性能影響小。但由于氫氟酸有劇毒和強(qiáng)腐蝕性，生產(chǎn)過程中必須有嚴(yán)格的安全防護(hù)措施，對于設(shè)備要求嚴(yán)格導(dǎo)致成本升高;另外氫氟酸法產(chǎn)生的廢水毒性和腐蝕性都很強(qiáng)，需要嚴(yán)格處理后才能排放，環(huán)保環(huán)節(jié)的投入又使氫氟酸法的成本大大增加，如污水處理稍不到位，會對環(huán)境造成巨大污染。
4、氯化焙燒法是將石墨礦石在一定高溫和特定的氣氛下焙燒，再通入氯氣進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，使石墨中的雜質(zhì)進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成熔沸點較低的氣相或凝聚物的氯化物及絡(luò)合物逸出，從而達(dá)到提純的目的。由于氯氣的毒性、嚴(yán)重腐蝕性和污染環(huán)境等因素，在一定程度上限制了氯化焙燒工藝的推廣應(yīng)用。
5、高溫法提純石墨，是因為石墨是自然界中熔點、沸點最高的物質(zhì)之一，熔點為3850 士50℃，沸點為4500℃，遠(yuǎn)高于所含雜質(zhì)的熔沸點，它的這一特性正是高溫法提純石墨的理論基礎(chǔ)。將石墨粉直接裝入石墨士甘鍋，在通入惰性保護(hù)氣體和少量氟利昂氣體的純化爐中加熱到2300~3000℃，保持一段時間，石墨中的雜質(zhì)因氣化而溢出，從而實現(xiàn)石墨的提純。雖然高溫法能夠生產(chǎn)99.99%以上的超高純石墨，但因鍛燒溫度極高，須專門設(shè)計建造高溫爐，設(shè)備昂貴、投資巨大，對電力口熱技術(shù)要求嚴(yán)格，需隔絕空氣，否則石墨在熱空氣中升溫到450℃時就開始被氧化，溫度越高，石墨的損失就越大。這種設(shè)備的熱效率不高，電耗極大，電費高昂也使這種方法的應(yīng)用范圍極為有限，只有對石墨質(zhì)量要求非常高的特殊行業(yè)(如國防、航天等)才采用高溫法小批量生產(chǎn)高純石墨。
（二） 低能耗石墨提純技術(shù) 國內(nèi)最新研制
??? 據(jù)恒志信網(wǎng)消息：針對石墨提純現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。武漢工程大學(xué)研制成功一種對天然石墨進(jìn)行高純度提純的方法及裝置。該方法能耗低，所得到的石墨的純度高，其裝置簡單。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，新工藝的有益效果是:
1、工藝新穎、裝置簡單、能耗低、升溫迅速，是采用等離子體炬加熱技術(shù)，利用熱等離子體局部超過4000℃的高溫，使石墨原料中的雜質(zhì)在短時間內(nèi)充分氣化，實現(xiàn)提純石墨目的，可以實現(xiàn)石墨的連續(xù)提純。
2、原理與現(xiàn)行高溫提純法一致，但由于是將石墨粉直接送入具有極高溫度的等離子體焰流中直接加熱，因此熱利用率極高。而采用現(xiàn)有高溫爐提純，熱能除了加熱物料外更多的是在加熱爐體，并被散發(fā)到環(huán)境中。
3、采用新技術(shù)工藝，石墨的純度高(碳質(zhì)量含量≥98.7%)。初始碳質(zhì)量含量90% 、粒度100目的石墨，經(jīng)過一次提純后碳質(zhì)量含量98.7% ;經(jīng)過第二次提純碳質(zhì)量含量99.5% 經(jīng)過第三次提純碳質(zhì)量含量99.9%;如再經(jīng)過幾次循環(huán)石墨提純到碳質(zhì)量含量99.99%。
資料中詳細(xì)描述石墨提純的方法及其裝置，其能耗遠(yuǎn)低于現(xiàn)行高溫提純法。石墨的純度高，裝置簡單。
（三）天然隱晶質(zhì)石墨(礦)剝離提純方法
天然隱晶質(zhì)石墨是我國的優(yōu)勢礦產(chǎn)資源之一，主要用于鑄造、石墨電極、電池碳棒、耐火材料、鉛筆和增碳劑等方面。隱晶質(zhì)石墨晶體極小，石墨顆粒嵌于粘土中，很難分離。由于隱晶質(zhì)石墨原礦品位高(一般含碳60%-80%)，部分可達(dá)95%，平均粒徑。.01-0.1μm，用肉眼很難辨別，故稱隱晶質(zhì)石墨，俗稱土狀石墨。與鱗片石墨相比，土狀石墨碳含量高，灰分多，晶粒小，提純技術(shù)難度大，使其應(yīng)用范圍受到極大限制。在我國，通常都是將開采出來的石墨礦石經(jīng)過簡單子選后，直接粉碎成產(chǎn)品出售。因此天然隱晶質(zhì)石墨資源得不到充分的利用，甚至盲目出口，造成資源的浪費。鑒于天然隱晶質(zhì)石墨的技術(shù)含量和附加值極低，而我國市場需要的高純超細(xì)石墨則多數(shù)依賴進(jìn)口，開展天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法尤為緊迫。
據(jù)恒志信網(wǎng)消息：湖南大學(xué)最新研制成功天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中天然石墨礦，特別是隱晶質(zhì)石墨提純技術(shù)難度大、成本高、污染大、資源浪費嚴(yán)重的問題，適用于不同品味、不同礦質(zhì)的天然石墨的提純，且成本低，環(huán)境污染小，低能耗，簡單易行，具有廣泛的應(yīng)用前景。
天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法具有如下優(yōu)點:
1、新技術(shù)所采用的插層劑原料價格低，可循環(huán)使用或回收利用。
2、新技術(shù)對石墨結(jié)構(gòu)無明顯破壞，也不會產(chǎn)生明顯缺陷，對大尺寸鱗片石墨具有保護(hù)作用。
3、新技術(shù)所生產(chǎn)的產(chǎn)品多元化(高碳石墨、高純石墨、石墨烯和石墨烯納米片) ，可根據(jù)市場需求調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
4、新技術(shù)可在現(xiàn)有石墨浮邊生產(chǎn)線上增添一定工藝設(shè)備進(jìn)行實施，工藝簡單，設(shè)備要求低，條件溫和，成本低。
5、新技術(shù)不使用酸和堿，污染物產(chǎn)生少，對環(huán)境友好。
6、新技術(shù)適用于不同的固定碳含量的天然石墨礦，也可用于與輝鉬礦的剝離提純。
技術(shù)指標(biāo):原料:高碳隱晶質(zhì)石墨粉(固定碳含量為43.2% 200目)
成品:高純石墨(碳含量99.95% )，石墨回收率72% 。
? 【資料描述】
? ???資料中詳細(xì)描述了天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法、礦漿液調(diào)制方法、超聲剝離的礦漿液、浮選、提純等等步驟、以及生產(chǎn)實施例等等。
純度≥99.999% 天然石墨高溫提純新技術(shù)
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?? 【石墨高溫提純技術(shù)背景】
石墨作為工業(yè)原料，尤其在一些特殊行業(yè)以及原子能工業(yè)、汽車工業(yè)、航天技術(shù)、生物技術(shù)等高新技術(shù)工業(yè)，不但對石墨的碳含量要求極高，同時也要求在石墨的成分中不能含有過多的微量元素，必須是99.9%以上的高純度石墨，然而現(xiàn)在一般的天然石墨含碳量均無法滿足這些行業(yè)對高純度石墨的要求，目前對天然石墨采取的提純法仍是利用石墨的耐高溫的性能，從而使用高溫電熱法提高石墨純度，由于此工藝復(fù)雜，需要建設(shè)大型電爐，電力資源浪費嚴(yán)重，同時需要不斷通入惰性氣體，造成成本高昂。尤其重要一點，是當(dāng)石墨純度達(dá)到99.93%時，己達(dá)到極限，無法使石墨的固定碳含量繼續(xù)提高。目前對于氯氣提純尚未形成工業(yè)化生產(chǎn)。
現(xiàn)有技術(shù)存在工藝復(fù)雜、對原料的顆粒選擇過大等缺點。國內(nèi)外有采用高溫提純天然鱗片石墨，即將天然石墨裝入己石墨化過的石墨士甘塌內(nèi)進(jìn)行石墨化提純，利用石墨士甘鍋具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱以及耐高溫特性，石墨灰粉2700℃度以上高溫氣化逸出，該方法能將純度提高至99.99% 以上，但高溫石墨純化存在純化時間長、工藝流程復(fù)雜、要求較高的溫度同時嚴(yán)重浪費電力資源，然而化學(xué)提純石墨的方法由于工藝落后，對于小顆粒的石墨不能較好的回收，對環(huán)境造成污染，并且純度亦不能滿足市場對產(chǎn)品的需求。
??? ?????
? 【高純度天然石墨的提純新方法 研制成功】
??? 據(jù)恒志信網(wǎng)消息：針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題中。國內(nèi)新研制成功一種純度高、工藝簡單、節(jié)省電力資源、利于石墨回收的高純度天然石墨的提純方法。是采用高溫提純石墨的方法，經(jīng)過高溫反應(yīng)、化學(xué)提純、洗滌、脫水后獲得高純度的石墨，利用氧化劑、絡(luò)合劑與天然石墨進(jìn)行反應(yīng)，去除原料中雜質(zhì)，得到微量元素含量低，性能穩(wěn)定的石墨。新工藝對含碳量>60%的石墨原料進(jìn)行純化，得到純度大于99.9991%，灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨，具有工藝簡單，易于操作，生產(chǎn)效率高，耗電量低，不需要大型的加工設(shè)備，節(jié)約生產(chǎn)成本。
? 【新技術(shù)優(yōu)點】
在石墨提純工藝中均采用化學(xué)提純或氧化提純工藝，對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達(dá)到99.9以上。
1、新提純工藝?yán)醚趸瘎┖徒j(luò)合劑與天然石墨原料進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，去除原料中Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO 等雜質(zhì)，從而生產(chǎn)出微量元素含量低，性能穩(wěn)定的產(chǎn)品。而現(xiàn)有國內(nèi)石墨提純工藝中均采用化學(xué)提純或氧化提純工藝，對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達(dá)到99.9以上。
2、目前國內(nèi)大多在提純過程中采用自來水用于石墨的提純工藝中，由于一般的水質(zhì)中均含有Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等離子物質(zhì)，不利于去除石墨中本身所含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205 、CuO等雜質(zhì)，新技術(shù)方案的工藝中采用經(jīng)過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質(zhì)離子的純水，更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+ 等雜質(zhì)離子，同時可以使石墨中的pH 值達(dá)到6.4-6.9 。從而得到純度高達(dá)99.999% 以上，灰粉<1PPM，微量元素<0.5PPM的石墨。
3、新技術(shù)方案工藝中將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度加熱至85-90℃，可以是石墨與所加入的氫氟酸、鹽酸、硝酸和乙二胺四乙酸與石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質(zhì)離子能夠進(jìn)行充分的化學(xué)反應(yīng)，通過洗滌、脫水后，去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質(zhì)，新技術(shù)方案中所選用的溫度范圍，并按照所述的溫度范圍進(jìn)行提純，能夠使提純達(dá)到最佳效果。絡(luò)合劑具有分散、懸浮作用和很強(qiáng)的絡(luò)合能力，在較小用量甚至極小用量就能達(dá)到需要的絡(luò)合程度，絡(luò)合劑還能有Ca2+、Mg2+等金屬離子發(fā)生絡(luò)合，形成金屬絡(luò)合物，從而達(dá)到去除金屬離子的目的。
4、新技術(shù)方案工藝中加入的絡(luò)合劑能是絡(luò)合劑與石墨中的Ca2+、Mg2+等離子發(fā)生絡(luò)合，形成金屬絡(luò)合物，通過洗滌、脫水去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質(zhì)，技術(shù)方案選用合適的絡(luò)合劑，并按照所述的比例加入進(jìn)行提純夠進(jìn)一步提高純化的效果.
5、新技術(shù)工藝可對粒度為100-10000目，含碳量>60% 的石墨原料進(jìn)行純化，得到純度為99.999% 的石墨成品，具有工藝簡單，易于操作，反應(yīng)時間短，生產(chǎn)效率高，耗電量低，在提純過程中不需要大型的加工設(shè)備，節(jié)約生產(chǎn)成本。所得產(chǎn)品可應(yīng)用于電子工業(yè)、國防尖端工業(yè)、化學(xué)分析工業(yè)、核工業(yè)、航天工業(yè)等高科技領(lǐng)域。
【高純度天然石墨的提純方法】部分摘要
??? 提純步驟為:
????步驟一、取含碳量>60% 的石墨400公斤，放入反應(yīng)釜Ⅰ內(nèi)，按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氫氟酸（濃度40%）、2公斤硝酸（濃度98%）。鹽酸（濃度30%），后加入100L水，開機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間20分鐘;
????步驟二、升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜上溫控裝置，使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升至85℃，反應(yīng)4小時，反應(yīng)過程中每隔50分鐘攪拌一次，每次攪拌時間3分鐘，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完成后，再靜置3小時，靜置完成后排出反應(yīng)釜內(nèi)尾氣，制得混合料漿A;
????步驟三、將混合料漿A 置入冷卻塔Ⅱ內(nèi)，向冷卻塔Ⅱ內(nèi)注入重量為混合料漿A兩倍量的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔II內(nèi)的溫度降至35℃止，完成降溫后，打開冷卻塔II 的放料閥，將混合料漿A-2 置入洗滌器Ⅲ內(nèi);
????步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器Ⅲ中后，向洗滌器Ⅲ中注入純水，邊注水邊洗滌，洗滌器Ⅲ的洗滌轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿A-2 的pH值呈6.4止，后將洗滌器III的轉(zhuǎn)速設(shè)置為1000轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量為20%止，停止脫水，制得混合料漿B;
????步驟五、混合料漿B 重新放入反應(yīng)釜Ⅰ內(nèi)，按石墨重量百分比加入80公斤硫酸（濃度98%）、40公斤氫氟酸（濃度40%），然后加入純水100L，攪拌20分鐘，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘;
????步驟六、第二次升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜Ⅰ的溫控裝置，使反應(yīng)釜Ⅰ內(nèi)的溫度升至85℃，反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程中每隔1小時進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時間3分鐘，每次攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開反應(yīng)釜I 上的尾氣排放閥，將反應(yīng)釜I內(nèi)的廢氣排出，制得混合料漿C;
步驟七、 步驟八、步驟九、步驟十、步驟十一、步驟十二
...............略 詳細(xì)步驟請見本資料專集
步驟十三、將脫水后的混合料漿H 送至烘干設(shè)備上烘干，烘干溫度為150-350 ℃，烘干后的含水量<0.1% ，碳含量為99.9991% -99.9995%，制得產(chǎn)品;
? 【資料描述】
????資料中詳細(xì)描述了高純度天然石墨的提純技術(shù)的制備方法、現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，性能和優(yōu)點、實施例等等。
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