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《草甘膦原藥制造工藝配方精選匯編》

《草甘膦原藥制造工藝配方精選匯編》

全球轉基因作物主要為大豆、玉米,兩者占據全球轉基因作物總種植面積的78%,而美國、巴西、阿根廷轉基因種植面積分別占全球43%、18%、15%,同時(shí),該三國也是全球大豆和玉米的主要出口國,2013年4月的大豆出口量分別占全球38%、38%、11%,玉米則占23%、22%、22%。2012年美國大旱使得大豆單產(chǎn)降至2003年來(lái)最低,玉米降至1995年以來(lái)最低,使全球進(jìn)口需求轉移到南美,同時(shí)大豆和玉米的種植毛利達到435、476美元/英畝的歷史高峰值。強勁的價(jià)格推動(dòng)了阿根廷和巴西的種植熱情,使草甘膦需求提升,我國草甘膦對巴西、阿根廷的出口量有明顯增長(cháng)。

【資料內容】制造工藝及配方
【交付方式】EMS 上海中通
【資料價(jià)格】1480元(pdf文檔 光盤(pán))

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全球轉基因作物主要為大豆、玉米,兩者占據全球轉基因作物總種植面積的78%,而美國、巴西、阿根廷轉基因種植面積分別占全球43%、18%、15%,同時(shí),該三國也是全球大豆和玉米的主要出口國,2013年4月的大豆出口量分別占全球38%、38%、11%,玉米則占23%、22%、22%。2012年美國大旱使得大豆單產(chǎn)降至2003年來(lái)最低,玉米降至1995年以來(lái)最低,使全球進(jìn)口需求轉移到南美,同時(shí)大豆和玉米的種植毛利達到435、476美元/英畝的歷史高峰值。強勁的價(jià)格推動(dòng)了阿根廷和巴西的種植熱情,使草甘膦需求提升,我國草甘膦對巴西、阿根廷的出口量有明顯增長(cháng)。

【資料內容】制造工藝及配方
【交付方式】EMS 上海中通
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內容描述:
一章、草甘膦-發(fā)展熱點(diǎn)
草甘膦是一種非選擇性、無(wú)殘留滅生性除草劑,對多年生根雜草非常有效,廣泛用于橡膠、桑、茶、果園及甘蔗地。主要抑制植物體內的烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶,從而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的轉化,使蛋白質(zhì)合成受到干擾,導致植物死亡。草甘膦是通過(guò)莖葉吸收后傳導到植物各部位的,可防除單子葉和雙子葉、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快與鐵、鋁等金屬離子結合而失去活性。


第二章、草甘膦-原藥、制劑我國登記狀況及數據

目前涉及草甘膦原藥153個(gè)和制劑1225個(gè),包括:原藥、母液;制劑:懸浮種衣劑、種子處理懸浮劑、超低容量液劑、顆粒劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、微囊懸浮劑、微囊懸?。瓚腋?、微乳劑、懸浮劑、懸乳劑、展膜油劑、種子處理微囊懸浮劑

第三章、草甘膦原藥、母液、復配、制劑專(zhuān)利狀況

第四章、草甘膦原藥、母液、復配、制劑專(zhuān)利技術(shù)資料匯總
(包括全文專(zhuān)利資料:PDF文檔)

1    新技術(shù)工藝:草甘膦的合成方法
首先將式結構的化合物、多聚甲醛、有機溶劑、水和催化劑在一氧化碳與氫氣的混合氣體氛圍下進(jìn)行反應,得到式(II)結構的化合物;然后將式(II)結構的化合物和濃鹽酸混合水解反應,得到草甘膦,其中,通過(guò)采用式結構的化合物作為反應原料來(lái)制備草甘膦,不僅反應原料來(lái)源廣泛,且式結構的化合物的制備不需要合成亞磷酸二甲酯作為反應原料,直接用亞磷酸甚至三氯化磷即可;且制備草甘膦的副產(chǎn)物乙酸可以制備乙酰胺得以循環(huán)利用;與現有草甘膦的制備方法相比,原料利用率更高,且工藝路線(xiàn)簡(jiǎn)化,產(chǎn)生廢液少,具有很好的工業(yè)化應用前景。


2    連續化制備草甘膦的方法
提供連續化生產(chǎn)方式,增大了生產(chǎn)量,采用鉑催化劑,催化劑活性高,選擇性強,消耗量少。

3    一氯乙酸為原料的烷基酯法合成草甘膦的工藝
該草甘膦合成工藝使用氯乙酸直接作為草甘膦生產(chǎn)原料,不需要以甘氨酸作為原料,規避了甘氨酸生產(chǎn)環(huán)節產(chǎn)生工業(yè)廢水的過(guò)程;精簡(jiǎn)了草甘膦合成流程,步驟少、流程短,原料成本及運行成本低;草甘膦合成過(guò)程中副產(chǎn)物的產(chǎn)生量減少,草甘膦收率得到提升0.6%。

4    純度提高到96.90%草甘膦的合成工藝
不僅僅解決了生產(chǎn)周期長(cháng)和收率不高的問(wèn)題,即生產(chǎn)周期縮短,收率提高,更重要的是現有技術(shù)中的收率還是不夠高,純度更低,本申請的收率提高到現有技術(shù)的1.5倍,純度更是提高到96.90%。

5    草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序
草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序中生產(chǎn)后的原材料經(jīng)過(guò)縮合反應、酸化、降溫和攪拌一系列處理后,得到含有草甘膦的酸化液,能夠進(jìn)行草甘膦的生產(chǎn),提高了經(jīng)濟效益,優(yōu)化了草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序和工藝設計,滿(mǎn)足草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序和工藝設計要求。

6    草甘膦生產(chǎn)工藝的水解工序
    本發(fā)明公開(kāi)了一種草甘膦生產(chǎn)工藝的水解工序,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的水解工序的具體包括以下步驟:以亞磷酸二甲酯、甘氨酸、多聚甲醛、甲醇為原料進(jìn)行縮合反應,縮合反應結束后的縮合液進(jìn)入酸化釜加入鹽酸酸化,pH控制在1~2,使用冷凍鹽水降溫,控制加酸溫度不超過(guò)50℃,攪拌10分鐘后進(jìn)入水解釜進(jìn)行水解、水解釜實(shí)現連續進(jìn)料和出料,水解后進(jìn)入下一道工序,本發(fā)明草甘膦生產(chǎn)工藝的水解工序中生產(chǎn)后的原材料經(jīng)過(guò)縮合反應、酸化、降溫、攪拌和水解一系列處理后,得到含有草甘膦的酸化液以及水解液,能夠進(jìn)行草甘膦的生產(chǎn),提高了經(jīng)濟效益,優(yōu)化了草甘膦生產(chǎn)工藝的水解工序和工藝設計,滿(mǎn)足草甘膦生產(chǎn)工藝的水解工序和工藝設計要求。
    安徽東至廣信農化有限公司

7    N?羥甲基草甘膦或其酯的合成及其制備草甘膦的方法
    本發(fā)明涉及一種組合甘氨酸和三氯化磷或亞磷酸二甲酯或亞磷酸和甲醛三種原料合成N?羥甲基草甘膦的方法,以及采用N?羥甲基草甘膦為中間體或原料制備草甘膦原粉及其草甘膦水劑的方法或技術(shù)路線(xiàn)。與傳統的IDA法生產(chǎn)草甘膦之技術(shù)路線(xiàn)相比較,不需要亞氨基二乙腈及亞氨基二乙酸原料,不需要制備雙甘膦中間體或原料;與傳統的甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦之技術(shù)路線(xiàn)相比較,不需要三乙胺原料,不需要亞磷酸二甲酯原料,不需要甲醇原料。本發(fā)明方法制備的是N?羥甲基草甘膦或N?羥甲基草甘膦鹽酸鹽中間體或原料,然后將該中間體或原料通過(guò)氧化水解的途徑轉化為草甘膦及其水劑。不產(chǎn)生氯化鈉廢鹽水,生產(chǎn)成本相比現有的草甘膦生產(chǎn)工藝下降15%以上。
    武漢工程大學(xué)

8    亞磷酸甘氨酸合成草甘膦的方法
    本發(fā)明涉及一種組合亞磷酸和甘氨酸和甲醛三種原料合成草甘膦的方法或技術(shù)路線(xiàn)。與傳統的IDA生產(chǎn)草甘膦法相比較,不需要亞氨基二乙腈原料,不需要制備雙甘膦中間體或原料;與傳統的甘氨酸生產(chǎn)草甘膦法相比較,不需要三乙胺原料,不需要亞磷酸二甲酯原料,不需要甲醇原料。本方法制備的是N?羥甲基草甘膦中間體或原料,然后將該中間體或原料通過(guò)氧化水解的途徑轉化為草甘膦。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程不產(chǎn)生氯化鈉廢鹽水,生產(chǎn)成本相比現有的草甘膦生產(chǎn)工藝下降20%左右。
    李堅

9    一種草甘膦的合成方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種草甘膦的合成方法,該方法以甲醛、三氯化磷、甘氨酸、氧化劑為主要原料,先將甲醛與甘氨酸在水中反應生成二羥甲基甘氨酸,然后向二羥甲基甘氨酸水溶液中滴加三氯化磷生成N?羥甲基草甘膦和氯化氫;減壓脫除氯化氫后使用催化劑和氧化劑將N?羥甲基草甘膦在水溶液中催化氧化成草甘膦和甲酸,生成的甲酸被氧化劑進(jìn)一步氧化成二氧化碳和水;最后采用降溫析晶的方式將草甘膦從反應體系中分離出來(lái)并進(jìn)行重結晶,得到草甘膦原藥。本發(fā)明合成方法工藝簡(jiǎn)單、易于操作,不使用三乙胺催化劑,成本低,所得產(chǎn)品收率較高,純度高,在農林業(yè)可用作除草劑,具有很好的應用前景。
    山東潤博生物科技有限公司

10    一種草甘膦原藥的生產(chǎn)工藝
    本發(fā)明公開(kāi)了一種草甘膦原藥的生產(chǎn)工藝,其工藝步驟如下:(1)物料進(jìn)行解聚反應;(2)加成反應;(3)縮合反應;(4)水解反應;(5)結晶;(6)離心;(7)干燥。通過(guò)本發(fā)明制備的草甘膦原藥的收率相對于現有工藝提高了15%,同時(shí)降低了人員成本,保證了投料的準確性,滿(mǎn)足了工藝的需要。
    安徽東至廣信農化有限公司

11    一種草甘膦的制備方法
    本發(fā)明涉及一種草甘膦的制備方法,屬于化工技術(shù)領(lǐng)域,具體包括亞氨基二乙酸的合成、雙甘膦的制備、草甘膦的制備和固液分離四個(gè)步驟。本發(fā)明先在二氧化鈦上負載貴金屬銀,影響二氧化鈦的表面性質(zhì),改變電子分布,改善催化活性,然后將負載銀的二氧化鈦再負載至活性炭中,采用紫外光源照射,大大提高了草甘膦的選擇性,縮短了雙甘膦氧化的過(guò)程,草甘膦的收率提高到96.3%,產(chǎn)品純度可達到97.6%,并且甲醛的含量低,減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生,符合國家對環(huán)境友好的要求。
    安徽省益農化工有限公司

12    一種草甘膦生產(chǎn)工藝
    本發(fā)明提供了一種草甘膦生產(chǎn)工藝,其制備工藝如下:先將亞氨基二乙酸、鹽酸、和亞磷酸與甲醛的反應完成并分離出產(chǎn)物雙甘膦;再將前述中的雙甘膦在真空閃蒸結晶器中進(jìn)行真空閃蒸降溫結晶;再將前述中的結晶分離出來(lái)后,進(jìn)行粉碎;再將前述粉碎后的雙甘膦中加入溫水中,且不停攪拌,再加入雙氧水以及硫酸,生成草甘膦以及草甘膦母液;再將前述的草甘膦以及草甘膦母液進(jìn)行冷卻降溫,再將前述中冷卻后的草甘膦以及草甘膦母液通過(guò)冷卻式結晶器繼續降溫并結晶。本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝,可以將草甘膦的純度提高,使得草甘膦的純度為94.8-96.6%,相對現有的精餾的工藝有了很大的進(jìn)步,因此由于溫度和時(shí)間的很好控制減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生。
    安徽東至廣信農化有限公司

13    一種制備高含量草甘膦異丙胺鹽的方法
    草甘膦不易溶于水,因此,在使用之前通常需要配制成草甘膦鹽,草甘膦異丙胺鹽是目前效果最好的產(chǎn)品之一?,F有技術(shù)中,制備草甘膦異丙胺鹽多采用鹽析法和醇析法,但是都存在著(zhù)工藝質(zhì)量控制缺陷,本發(fā)明公開(kāi)了一種制備草甘膦異丙胺鹽的方法,包括在常規容器中加入一定量的草甘膦,異丙胺和水,攪拌使之溶解并充分反應,反應完全后,減壓下將反應液濃縮,再加入醇類(lèi)溶劑和少量晶種,攪拌結晶,降至室溫后,離心或過(guò)濾,干燥,即得草甘膦異丙胺鹽固體產(chǎn)品。由于沒(méi)有引入無(wú)機鹽,所以不存在含鹽量超標的問(wèn)題,而且由于在反應后才引入醇溶液,所以克服了現有技術(shù)中存在的反應速度慢,反應不完全的問(wèn)題,本發(fā)明得到的產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩定。
    浙江金帆達生化股份有限公司

14    一種草甘膦鈉鹽的制備方法和草甘膦鈉鹽制劑
    本發(fā)明提供了一種草甘膦鈉鹽的制備方法和草甘膦鈉鹽制劑,包括將含有鈉離子的堿性物質(zhì)和固體草甘膦酸投入捏合機中進(jìn)行反應,反應溫度為5-70℃,捏合機轉速為10-50轉/分鐘,反應時(shí)間為10-300min;本發(fā)明還公開(kāi)了草甘膦鈉鹽制劑,包括上述方法制備得到的草甘膦鈉鹽20-95%重量份,表面活性劑0-25%重量份,其他填料0-75%重量份。本發(fā)明提供的草甘膦鈉鹽的制備方法操作簡(jiǎn)便,反應條件溫和,減少了烘干熱負荷,減少了亞硝基胺的生成,反應過(guò)程中不需添加抗氧化劑,同時(shí)避免了有機溶劑的介入,不需引入第三種物質(zhì),污染少,成本低。
    浙江金帆達生化股份有限公司

15    采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法
    本發(fā)明涉及一種采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法,采用雙氧水為氧化劑,活性炭作為催化劑,在溫度為50±2℃的酸性條件下進(jìn)行氧化反應;氧化反應結束后繼續保溫數小時(shí)后降溫過(guò)濾,用熱水溶解含催化劑的草甘膦濾餅,再過(guò)濾分離催化劑;將過(guò)濾分離得到的草甘膦濃溶液降溫結晶,離心甩干,干燥后得草甘膦原粉。本發(fā)明對原有雙氧水氧化雙甘膦生產(chǎn)草甘膦工藝進(jìn)行了重要改進(jìn),草甘膦總收率可達到96%,原粉收率達到89%,工藝溫和,易于操作和控制。
    安徽省益農化工有限公司

16    一種草甘膦鋅的制備方法
    本發(fā)明提供了一種草甘膦鋅的制備方法,包括:草甘膦和含鋅化合物在溶液中加熱反應得到草甘膦鋅;所述含鋅化合物選自氧化鋅、碳酸鋅、氫氧化鋅和堿式碳酸鋅中的一種或幾種。本發(fā)明直接以草甘膦和含鋅化合物反應得到草甘膦鋅,無(wú)需預先生成鈉鹽而后再反應,反應更加簡(jiǎn)單,無(wú)需處理大量含鈉廢水,更加環(huán)保,并且采用本發(fā)明的制備方法,制備的母液中草甘膦含量低,草甘膦鋅產(chǎn)率高。
    山東濰坊潤豐化工股份有限公司

17    一種草甘膦銅的制備方法
    本發(fā)明提供了一種草甘膦銅的制備方法,包括:草甘膦和含銅化合物在溶液中加熱反應得到草甘膦銅;所述含銅化合物選自氧化銅、氫氧化銅和堿式碳酸銅中的一種或幾種。本發(fā)明直接以草甘膦和含銅化合物反應得到草甘膦銅,無(wú)需預先生成鈉鹽而后再反應,反應更加簡(jiǎn)單,無(wú)需處理大量含鈉廢水,更加環(huán)保,并且采用本發(fā)明的制備方法,制備的母液中草甘膦含量低,草甘膦銅產(chǎn)率高。
    山東濰坊潤豐化工股份有限公司

18    在草甘膦的生產(chǎn)中對N-(膦酰甲基)亞氨基二乙酸轉化率的控制
    本發(fā)明涉及從N-(膦?;谆?亞氨基二乙酸(“PMIDA”)制備N(xiāo)-(膦?;谆?甘氨酸(“草甘膦”)的方法,更特別地涉及控制PMIDA的轉化率的方法、確認與PMIDA轉化率相關(guān)的反應終點(diǎn)的方法和制備具有受控PMIDA含量的草甘膦產(chǎn)物的方法。
    孟山都技術(shù)公司

19    一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法
    一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法,屬于農藥生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域。其包括以下工藝步驟:以亞磷酸二甲酯、甘氨酸法生產(chǎn)得到草甘膦及草甘膦母液;將草甘膦與草甘膦母液的高溫混合料液抽入結晶釜內,往結晶釜夾套內通入常溫循環(huán)水降溫,待物料溫度降至100℃以下時(shí),加入液堿調節pH值;當物料溫度降至60℃以下后,關(guān)閉常溫循環(huán)水,在結晶釜中通入經(jīng)低溫水冷卻后的溫度低于35℃的低溫循環(huán)水降溫;當結晶釜內物料經(jīng)低溫循環(huán)水冷卻至50℃以下后,進(jìn)行分離清洗。本發(fā)明解決了傳統結晶工藝中使用常溫循環(huán)水降溫結晶所需時(shí)間長(cháng)、結晶效果差,而使用低溫水降溫結晶又存在能耗高的弊端,有利提高設備使用效率,改善結晶效果,產(chǎn)生相應的經(jīng)濟效益。
    江西金龍化工有限公司;湖北泰盛化工有限公司

20    一種草甘膦鉀鹽的制備方法、草甘膦鉀鹽水溶性粒劑及其制備方法
    本發(fā)明涉及農藥化工技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種草甘膦鉀鹽的制備方法、草甘膦鉀鹽水溶性粒劑及其制備方法。該草甘膦鉀鹽的制備方法,包括:將草甘膦酸與碳酸氫鉀混合10min~20min;60℃~75℃反應50min~60min,60℃~90℃烘干,得到草甘膦鉀鹽。本發(fā)明提供的方法,降低了烘干成本,降低了能耗,提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明還提供的草甘膦鉀鹽水溶性粒劑,由以下質(zhì)量份的原料制備而成:5份~95份草甘膦鉀鹽、2份~8份表面活性劑和0份~93份水溶性填料;本發(fā)明提供的草甘膦鉀鹽水溶性粒劑通過(guò)調整輔料的選擇和配比,降低了起泡性,提高了溶解速度,溶解后溶液中無(wú)沉淀。
    山東濰坊潤豐化工股份有限公司

21    一種草甘膦原粉的制備工藝
    本發(fā)明公開(kāi)了一種以雙甘膦為原料制備草甘膦的工藝路線(xiàn)及后處理方法,包括路線(xiàn)如下:1)以活性炭為催化劑,水為反應介質(zhì),空氣氧化雙甘膦得到草甘膦溶液,熱過(guò)濾后草甘膦降溫析晶。2)過(guò)濾后母液循環(huán)套用3次后,去后處理,經(jīng)一級膜濾后得草甘膦濃液和淡液。3)草甘膦淡液經(jīng)熱解精餾回收甲醛后套用,濃液降溫析晶經(jīng)二次膜濾后至氧化水解塔除磷。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):1) 反應工藝簡(jiǎn)單,反應收率高。2) 資源循環(huán)利用,不產(chǎn)生廢渣,廢水少。
    安徽國星生物化學(xué)有限公司

22    草甘膦一價(jià)鹽或其混合鹽的制備方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種草甘膦一價(jià)鹽或其混合鹽的制備方法,將草甘膦二價(jià)鹽或草甘膦三價(jià)鹽與酸類(lèi)化合物反應,生成草甘膦一價(jià)鹽或含有草甘膦一價(jià)鹽的混合鹽;所述酸是硫酸、鹽酸、甲酸、乙酸、草酸、含羧酸基團的除草劑中的一種或幾種。本發(fā)明生產(chǎn)簡(jiǎn)便,使能以草甘膦二、三價(jià)鹽為過(guò)渡產(chǎn)物方便制備草甘膦一價(jià)鹽或混合鹽原粉及固體顆粒劑;簡(jiǎn)便易施,便于操作,減少了包裝和運輸成本的同時(shí)也增加了產(chǎn)品的可使用性,是環(huán)境友好型劑型,生產(chǎn)過(guò)程的能源消耗更低。
    江蘇好收成韋恩農化股份有限公司

23    甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的工藝方法
    本發(fā)明提供了一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的工藝方法。將草甘膦母液催化濕式氧化后經(jīng)氨濃縮得到的氨水與來(lái)自對氯甲烷進(jìn)行凈化脫水后得到的稀硫酸混合進(jìn)入反應釜中,快速通入氨氣反應,得到的硫酸銨溶液經(jīng)過(guò)濾、蒸發(fā)、結晶、干燥得到硫酸銨成品;通氨吹除氣經(jīng)催化濕式氧化后進(jìn)入生化池處理。本工藝方法既處理了氯甲烷干燥的稀硫酸,使催化濕式氧化后的氨得到了有效利用,又聯(lián)產(chǎn)得到生產(chǎn)草甘膦制劑所需的硫酸銨,減輕了環(huán)保壓力,達到稀酸、氨資源化利用目的。
    江西金龍化工有限公司

24    一種通過(guò)催化氧化法合成草甘膦的尾液的后處理工藝
    本發(fā)明公開(kāi)了一種通過(guò)催化氧化法合成草甘膦的尾液的后處理工藝,所述的尾液為以雙甘膦水溶液為原料經(jīng)過(guò)氧化反應后得到的反應尾液,所述后處理工藝包括以下經(jīng)過(guò)操作步驟:將氧化完成的尾液經(jīng)過(guò)過(guò)濾得到濾液和濾餅→濾餅加水洗滌→將洗滌后的濾餅加水和液氨調節濾液pH→攪拌溶解、過(guò)濾→濾液為高濃度草甘膦母藥→濾液減壓濃縮→析出固體為草甘膦原粉;本發(fā)明在針對通過(guò)催化氧化法合成草甘膦的尾液的處理過(guò)程中,盡可能的減少了草甘膦與甲醛、甲酸的接觸時(shí)間,避免了草甘膦與副產(chǎn)甲醛的長(cháng)時(shí)間接觸生成甲基草甘膦等副產(chǎn)物,提高提取收率;同時(shí)未采用水合肼作為除甲醛試劑,降低生產(chǎn)成本的同時(shí)也減少了固渣的產(chǎn)生。
    南京紅太陽(yáng)生物化學(xué)有限責任公司

25    草甘膦的合成工藝
    本發(fā)明公開(kāi)了一種草甘膦的合成工藝,包括解聚反應、加成反應、縮合反應以及水解反應、結晶等步驟。本發(fā)明為了解決草甘膦合成縮合反應難以達到無(wú)水條件的問(wèn)題,在加成反應和縮合反應的工序中使用脫水裝置對反應液進(jìn)行脫水處理,降低反應產(chǎn)物水分,減少亞磷酸二甲酯的消耗,提高反應收率,節約了原料,降低了成本。
    青島首泰農業(yè)科技有限公司

26    一種雙甘膦制備草甘膦的環(huán)保清潔生產(chǎn)方法及裝置
    本發(fā)明公開(kāi)了一種雙甘膦制備草甘膦的環(huán)保清潔生產(chǎn)方法及裝置;生產(chǎn)方法包括以下步驟:1)以雙氧水、空氣或者富氧氣體為氧化劑,活性炭為催化劑,在水中將雙甘膦氧化成草甘膦;2)加入堿,得到草甘膦鹽溶液和活性炭的混合物;3)固液分離,固體為活性炭,濾液為草甘膦鹽溶液;4)將草甘膦鹽溶液進(jìn)入雙極膜電滲析裝置進(jìn)行雙極膜電滲析處理,鹽室控制pH=2.0~3.0得到草甘膦溶液,堿室得到堿溶液;生產(chǎn)裝置包括氧化反應裝置、固液分離裝置、雙極膜電滲析裝置和結晶裝置。本發(fā)明避免了生成副產(chǎn)物甲基草甘膦的缺點(diǎn),也避免了反復加熱和冷卻造成的高能耗,同時(shí)采用雙極膜電滲析技術(shù)將草甘膦鹽轉化為草甘膦,無(wú)需加酸進(jìn)行中和,無(wú)三廢污染。
    重慶紫光化工股份有限公司

27    一種草甘膦的節能清潔生產(chǎn)方法及裝置
    本發(fā)明公開(kāi)了一種草甘膦的節能清潔生產(chǎn)方法及裝置;生產(chǎn)方法包括以下步驟:1)以雙氧水、空氣或者富氧氣體為氧化劑,活性炭為催化劑,在水中將雙甘膦鹽氧化成草甘膦鹽;2)固液分離,固體為活性炭,濾液為草甘膦鹽溶液;3)將草甘膦鹽溶液進(jìn)入雙極膜電滲析裝置進(jìn)行雙極膜電滲析處理,鹽室控制pH=2.0~3.0得到草甘膦溶液;生產(chǎn)裝置包括氧化反應裝置、固液分離裝置、雙極膜電滲析裝置和結晶裝置。本發(fā)明提高了雙甘膦的氧化濃度,避免了在高溫下母液中的甲醛容易與草甘膦反應生成副產(chǎn)物甲基草甘膦的缺點(diǎn),也避免了反復加熱和冷卻造成的高能耗。同時(shí),采用雙極膜電滲析技術(shù)將草甘膦鹽轉化為草甘膦,無(wú)需加酸進(jìn)行中和,無(wú)三廢污染。
    重慶紫光化工股份有限公司

28    一種從草甘膦母液中提取草甘膦原粉的工藝
    為了解決現有技術(shù)無(wú)法從草甘膦母液直接提取草甘膦原藥的技術(shù)難題,本發(fā)明提供了一種從草甘膦母液中提取草甘膦原粉的工藝。在甘氨酸法草甘膦合成中,將合成得到的縮合液,加入過(guò)量的鹽酸水解,在水解過(guò)程中,將經(jīng)膜濃縮后的草甘膦濃縮母液加入到水解液中,繼續水解,提取出草甘膦原粉??商崛饪s母液中95%以上的草甘膦。
    四川省樂(lè )山市福華通達農藥科技有限公司

29    一種草甘膦母液資源化利用的工藝
    本發(fā)明為了解決草甘膦母液的處理難題,提供了一種草甘膦母液資源化利用的工藝。分離三乙胺后的草甘膦原母液經(jīng)預處理,去除原母液中固體不溶物雜質(zhì),所得母液經(jīng)過(guò)一級膜處理,一級膜濃縮液經(jīng)酸化后進(jìn)入二級膜處理,得到的二級膜濃縮液經(jīng)酸化后進(jìn)入三級電滲析交換膜脫鹽,將膜處理產(chǎn)生的一級、二級、三級淡液合并,經(jīng)過(guò)四級膜處理,所得四級膜濃縮液返回一級膜循環(huán)濃縮;四級膜產(chǎn)生的淡液進(jìn)行環(huán)保排放處理,回收三級膜濃縮液即得到富含草甘膦酸的濃縮母液。該工藝設備常規,操作簡(jiǎn)單,所得到的濃縮母液中草甘膦的損耗小。
    四川省樂(lè )山市福華通達農藥科技有限公司

30    一種草甘膦連續化生產(chǎn)裝置及方法
    本發(fā)明提供一種草甘膦連續化生產(chǎn)裝置及方法,具體涉及到草甘膦合成液連續化生產(chǎn)、水解液管道反應技術(shù)及尾氣回收技術(shù)。發(fā)明的目的是解決現有操作間歇、勞動(dòng)強度大、能耗高、氯甲烷純度不高等缺點(diǎn),提高草甘膦收率、氯甲烷的純度及降低能耗。本發(fā)明通過(guò)實(shí)現整個(gè)工序連續化生產(chǎn)使氯甲烷的含量提高到達到99.9%,草甘膦收率提高0.5%,降低能耗,廣泛用于草甘膦生產(chǎn)領(lǐng)域。
    湖北泰盛化工有限公司

31    一種甘氨酸法制備草甘膦的臟粉處理工藝
    為了解決現有技術(shù)處理草甘膦臟粉的低效率和局限性,本發(fā)明提供了一種甘氨酸法制備草甘膦的臟粉處理工藝。具體步驟如下:A、將草甘膦臟粉加水潤濕,加入過(guò)量的NaOH溶液使草甘膦完全溶解,再加水稀釋?zhuān)旌暇鶆蚝?,過(guò)濾,去除固體雜質(zhì),取濾液;或者,將草甘膦臟粉緩慢加入過(guò)量的NaOH溶液中,混合均勻后,過(guò)濾去除固體雜質(zhì),取濾液;B、將濾液靜置,分層,取中層清液得到草甘膦鹽溶液;C、將草甘膦鹽溶液作為草甘膦結晶時(shí)所需要的NaOH溶液加入到結晶釜內,所加入的草甘膦鹽溶液與生產(chǎn)料結晶后,經(jīng)過(guò)離心、干燥、得到潔白的草甘膦原藥粉末。
    四川省樂(lè )山市福華通達農藥科技有限公司

32    一種草甘膦鹽原藥的制備方法
    本發(fā)明提供了一種草甘膦鹽原藥的制備方法,其特征在于:在干燥密閉的反應器中裝入草甘膦原藥,再加入氨氣或其衍生物,攪拌使兩種物質(zhì)混合均勻,在10-125℃的恒溫條件下攪拌反應,至反應完成,即得到草甘膦鹽原藥。該方法能得到高純度的草甘膦鹽原藥,且操作簡(jiǎn)單,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
    四川省樂(lè )山市福華通達農藥科技有限公司

33    一種制備草甘膦的方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種制備草甘膦的方法,其特征在于,所述方法包括生成草甘膦的步驟,所述生成草甘膦的步驟的具體反應為:將百分配比的雙甘膦、水、活性炭混合均勻放入高壓反應釜中,攪拌下升溫至70℃,通入空氣,壓力控制在1.0MPa,反應恒溫恒壓,通過(guò)氧化反應雙甘膦轉化為草甘膦。本發(fā)明具有操作安全、反應周期短、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、能耗小且三廢排放量少的特點(diǎn)。
    江蘇匯豐科技有限公司

34    一種特種膜法處理IDA法草甘膦母液濃縮出粉工藝
    一種特種膜法處理IDA法草甘膦母液濃縮出粉工藝,涉及一種膜過(guò)濾分離法(簡(jiǎn)稱(chēng)膜法)處理草甘膦母液(廢水)的工藝,特別是一種特種膜法處理IDA法草甘膦母液的濃縮出粉工藝。提供一種取粉效率高、工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低的耐料液高酸度和耐料液高濃度的卷式膜過(guò)濾分離系統處理IDA法草甘膦母液濃縮出粉工藝。將IDA法草甘膦母液經(jīng)過(guò)這種膜過(guò)濾分離系統循環(huán)濃縮直接達到出粉,以得到含有草甘膦粉子的高濃混合液(簡(jiǎn)稱(chēng)濃縮液),膜過(guò)濾分離出來(lái)的水稱(chēng)為透過(guò)液;濃縮液進(jìn)入下道常規工序取粉;透過(guò)液可收集利用或處理排放。
    大連屹東膜工程設備有限公司

35    一種草甘膦異丙胺鹽水溶液的制備方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種草甘膦異丙胺鹽水溶液的制備方法,(1)邊攪拌邊將40%異丙胺加入到水中,調節異丙胺水溶液的PH范圍為6.2~6.8;(2)邊攪拌邊將25%氨水加入到95%草甘膦原酸中,調節草甘膦氨水溶液的PH范圍為6.5~6.8;(3)邊攪拌邊將步驟1中異丙胺水溶液加入到步驟2中的草甘膦氨水溶液中,配成草甘膦異丙胺鹽水溶液,最后陽(yáng)離子烷基多苷助劑。本發(fā)明的這種草甘膦異丙胺鹽水溶液的制備方法,通過(guò)調節最適的溫度和PH,使得異丙胺不易揮發(fā),生產(chǎn)安全、不易發(fā)生危險事件,降低生產(chǎn)成本;本發(fā)明的方法作為除草劑的主要成分,添加適量的用量后除草效果優(yōu)于市場(chǎng)上現售的各類(lèi)草甘膦除草劑,草甘膦異丙胺鹽水劑物理穩定性好,低溫貯存后性能穩定物無(wú)沉淀。
    江蘇泰倉農化有限公司

36    一種草甘膦異丙胺鹽水劑的制備方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種草甘膦異丙胺鹽水劑的制備方法,包括堿解處理、酸化處理以及縮合處理,縮合處理后結晶分離得到中間體雙甘磷和廢鹽水液,然后對中間體雙甘磷進(jìn)行氧化以及與異丙胺進(jìn)行反應配制得到草甘膦異丙胺鹽水劑,廢鹽水加入碳酸氫氨反應結晶分離制得碳酸氫鈉晶體,碳酸氫鈉晶體干燥分解后制得碳酸鈉并將其配制成溶液,將配制的碳酸鈉溶液與石灰乳進(jìn)行反應制得氫氧化鈉溶液用于與亞氨基二乙腈進(jìn)行堿解處理。采用上述方案進(jìn)行實(shí)施,對生產(chǎn)中的廢鹽水進(jìn)行處理,將其制備成氫氧化鈉溶液返回對原料亞氨基二乙腈進(jìn)行堿解處理,實(shí)現對廢物的回收再利用,降低草甘膦異丙胺鹽水劑的生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效益。
    廣西金穗農藥有限公司

37    一種質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑的制造工藝
    本發(fā)明公開(kāi)了一種質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑的制造工藝,對氫氧化鈉的溶液濃度進(jìn)行了優(yōu)化,同時(shí)實(shí)用氯化氫氣體用于堿解反應的酸化,減少了脫水時(shí)間,減少了雙甘膦生產(chǎn)過(guò)程中的蒸汽消耗,節能降耗效果顯著(zhù),同時(shí)本發(fā)明制備所得的草甘膦具有藥效的同時(shí),還具有增肥效果,改善使用該產(chǎn)品后土地出現貧瘠、缺乏營(yíng)養的現象。
    廣西金穗農藥有限公司

38    甘氨酸法制備草甘膦的連續水解系統
    本發(fā)明提供了一種甘氨酸法制備草甘膦的連續水解系統,其特征在于:包括混合反應器、氣液分離器、換熱器、甲縮醛回收塔、甲醇回收塔、水解塔、閃蒸器、保溫儲槽、結晶釜,所述的混合反應器連接氣液分離器,氣液分離器的排氣口和出液口分別連接一個(gè)換熱器,換熱器連接甲縮醛回收塔;所述的甲縮醛回收塔、甲醇回收塔、水解塔、閃蒸器、保溫儲槽、結晶釜依次連接。連續水解系統改變了傳統的多水解釜的單釜間斷操作的低效率問(wèn)題,生產(chǎn)效率大為提高,產(chǎn)品質(zhì)量和反應收率均優(yōu)于傳統工藝,能耗較傳統工藝節約20%以上。
    四川省樂(lè )山市福華通達農藥科技有限公司

39    甘氨酸法制備草甘膦的連續水解工藝
    本發(fā)明提供了一種甘氨酸法制備草甘膦的連續水解工藝。工藝具體步驟為:A)將縮合反應合成液通過(guò)泵輸入混合反應器,控制物料溫度在55℃以下,完成加酸中和過(guò)程;B)從換熱器排出的物料經(jīng)氣液分離,冷凝后的氣體與液體分別進(jìn)入甲縮醛回收塔,回收甲縮醛;C)從甲縮醛回收塔排出的釜底液,進(jìn)入甲醇回收塔,回收甲醇;從甲醇回收塔排出的釜底液,進(jìn)入水解塔,完成水解反應;D)水解塔排出的釜底液經(jīng)閃蒸,脫除水分和酸后,進(jìn)入結晶釜,在攪拌下冷卻結晶得草甘膦。
    四川省樂(lè )山市福華通達農藥科技有限公司

40    一種用于連續化合成草甘膦的水解裝置以及應用
    本發(fā)明公開(kāi)了一種用于連續化合成草甘膦的水解裝置以及應用,所述的水解裝置由三個(gè)以上管式循環(huán)反應器串聯(lián)組成,每個(gè)管式循環(huán)反應器包括氣液分離器、循環(huán)泵和加熱設備,所述的氣液分離器、循環(huán)泵和加熱設備依次通過(guò)管道連接形成一個(gè)循環(huán)反應系統,氣液分離器的上部設置有氣相出口;管式循環(huán)反應器之間的串聯(lián)方式是使前一個(gè)管式循環(huán)反應器的加熱設備通過(guò)設置有調節閥的管道與后一個(gè)管式循環(huán)反應器的氣液分離器連接,并且所述的調節閥與前一個(gè)管式循環(huán)反應器的氣液分離器的液位聯(lián)動(dòng)。本發(fā)明采用的水解裝置的反應溫度可以精確控制,容易實(shí)現大規模生產(chǎn);且水解裝置采用循環(huán)反應,使得反應能穩定且充分地進(jìn)行,高轉化率、高選擇性地合成得草甘膦。
    浙江金帆達生化股份有限公司;浙江工業(yè)大學(xué)

41    一種草甘膦膽堿原藥、制劑及其制備方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種草甘膦膽堿原藥、制劑及其制備方法,劑型可以為水劑和水溶性粒劑,制劑中草甘磷膽堿的含量為5~95wt%,優(yōu)選為15~90wt%,進(jìn)一步優(yōu)選為35~90wt%,最優(yōu)選為55~90wt%,最最優(yōu)選為55~90wt%,最佳為80wt%。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)易、經(jīng)濟、安全,原料易得,環(huán)保性好,制備出的草甘膦膽堿原藥具有與草甘膦相同的效力和環(huán)保優(yōu)勢,原藥純度高,可用于配置不同類(lèi)型的制劑,尤其可以配置高藥物含量的制劑。原藥和制劑物化性質(zhì)穩定,水溶性高,可以配置藥物高藥物含量的制劑,制劑受熱和擠壓不變質(zhì)變形,穩定性強。
    山東濰坊潤豐化工股份有限公司

42    一種草甘膦母液的處理方法
    本發(fā)明提供了一種草甘膦母液的處理方法,包括:將二甲胺氣體從氣液逆流填料塔的底部通入,以草甘膦母液為吸收劑吸收二甲胺氣體,收集塔底pH值為堿性的液體;將所述液體通入精餾塔中進(jìn)行精餾,得到三乙胺與塔釜液;將塔釜液進(jìn)行減壓脫水后,加入鹽酸將其pH值調節為強酸性,冷卻結晶過(guò)濾,得到草甘膦;過(guò)濾后的濾液繼續減壓蒸餾,得到二甲胺鹽酸鹽。與現有技術(shù)相比,本發(fā)明利用二甲胺氣體代替其他液體堿類(lèi)回收草甘膦母液中催化劑三乙胺,回收率高,回收產(chǎn)品質(zhì)量高,得到的草甘膦和二甲胺鹽酸鹽都是有用的化工產(chǎn)品,無(wú)廢物產(chǎn)生,既環(huán)保又經(jīng)濟;同時(shí),本發(fā)明采用氣液逆流填料塔,使反應更安全,且有利于連續化、大規模地進(jìn)行草甘膦母液的處理。
    鶴壁市農林制藥有限公司

43    制備草甘膦的方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種制備草甘膦的方法,是以氯甲基膦酸一鈉鹽和甘氨酸鹽為原料,碘化鈉或聚乙烯亞胺為催化劑,在水中反應制備草甘膦。該方法避免了現有的亞氨基二乙酸法、亞膦酸二烷基酯法及亞磷酸法生產(chǎn)草甘膦存在的缺陷,具有清潔、環(huán)保、高效的特點(diǎn),草甘膦的收率和品質(zhì)有顯著(zhù)提高,草甘膦結晶后的母液經(jīng)除鹽處理后可循環(huán)套用,減少廢液排放,降低物料損耗,生產(chǎn)成本大幅下降,經(jīng)濟效益好。
    重慶紫光化工股份有限公司

44    草甘膦的制備方法
    本發(fā)明公開(kāi)了草甘膦的制備方法,由氨甲基膦酸二鈉鹽與氯乙酸鹽在水中反應制得;該方法避免了現有的亞氨基二乙酸法、亞膦酸二烷基酯法、氯甲基膦酸法生產(chǎn)草甘膦存在的缺陷,具有清潔、環(huán)保、高效的特點(diǎn),草甘膦的收率和品質(zhì)有顯著(zhù)提高,草甘膦結晶后的母液經(jīng)除鹽處理后可循環(huán)套用,減少廢液排放,降低物料損耗,生產(chǎn)成本大幅下降,經(jīng)濟效益好。
    重慶紫光化工股份有限公司

45    一種綜合利用甘氨酸結晶母液生產(chǎn)草甘膦的方法
    本發(fā)明屬于農藥技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種利用甘氨酸結晶母液生產(chǎn)草甘膦的方法,該方法是將甘氨酸母液中殘余的甘氨酸通過(guò)化學(xué)反應轉化為含亞氨基二乙酸鹽的母液,然后將亞氨基二乙酸鹽母液與三氯化磷作用,轉化為亞氨基二乙酸鹽酸鹽,然后再加入甲醛,調節pH值,得到N-膦?;谆鶃啺被宜峄旌衔?,其經(jīng)氧化后得到N-膦?;谆拾彼?。該方法將廢棄的母液中殘留的甘氨酸和亞氨基二乙酸有效利用生產(chǎn)草甘膦,甘氨酸結晶母液得到了有效的綜合利用,減少了甘氨酸生產(chǎn)“三廢”排放及其資源的浪費,創(chuàng )造了社會(huì )效益和經(jīng)濟效益,很好的解決了甘氨酸結晶母液處理的難題。
    重慶紫光化工股份有限公司

46    一種基于膜法處理含硫酸鹽草甘膦母液的工藝
    一種基于膜法處理含硫酸鹽草甘膦母液的工藝,本發(fā)明涉及一種基于膜法處理含硫酸鹽草甘膦母液的工藝,特別是一種基于膜法濃縮含硫酸鹽草甘膦母液結晶出粉及廢水綜合處理的工藝。提供一種提高粉子純度、能耗小、生產(chǎn)成本低的草甘膦母液處理工藝。將草甘膦母液經(jīng)膜分離系統濃縮得含有草甘膦結晶粉子的濃縮液和含硫酸鹽、甲醛的淡液;濃縮液進(jìn)入下道工序取粉,取粉后的濾液加水進(jìn)入濾液膜分離系統濃縮,如此循環(huán)進(jìn)行;透過(guò)液進(jìn)入透液膜分離系統濃縮,得含甲醛的硫酸鹽濃液和清水;含甲醛的硫酸鹽濃液去蒸發(fā)得硫酸鹽晶體和含甲醛的冷凝水;冷凝水加入化學(xué)劑與甲醛反應生成副產(chǎn)物,去除后得清水;清水可用于膜分離系統濃縮透析時(shí)的添加水。
    大連屹東膜工程設備有限公司

47    從草甘膦廢水中回收利用草甘膦的方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種從草甘膦廢水中回收利用草甘膦的方法。先將草甘膦廢水預處理,除去懸浮物及大顆料的雜質(zhì),調節PH3.0~3.5;再進(jìn)行膜分離預濃縮,將草甘膦母液分成濃液和淡液兩部分,濃液進(jìn)入三級膜濃縮系統,經(jīng)濃縮處理后,濃液中草甘膦質(zhì)量分數為5~10%,淡液進(jìn)入四級膜回收系統,將淡液合并再次進(jìn)入二級膜系統進(jìn)行循環(huán)濃縮;將濃縮后的草甘膦濃液進(jìn)入MVR低溫蒸發(fā)濃縮系統,在40~50℃下濃縮處理1.5~2h,濃縮至質(zhì)量分數為20~30%,然后結晶得到質(zhì)量分數大于95%的草甘膦固體。本發(fā)明通過(guò)膜分離預濃縮和MVR低溫蒸發(fā)濃縮,再結晶回收草甘膦,整個(gè)草甘膦廢水處理系統的草甘膦回收率可達到90%以上。
    沙隆達集團公司

48    一種草甘膦生產(chǎn)的結晶工藝
    本發(fā)明為了解決甘氨酸法草甘膦鹽含量過(guò)高的問(wèn)題,提供了一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦的結晶工藝,按如下步驟進(jìn)行:A)在亞磷酸二甲酯法制備草甘膦酸的過(guò)程中,將縮合反應后得到的草甘膦酸二甲酯的三乙胺鹽縮合液,加鹽酸水解得到水解液;B)在水解完成后的水解液中加水稀釋?zhuān)跀嚢柘陆禍刂?0℃以下,加入三乙胺中和過(guò)量的鹽酸,攪拌均勻后,測pH值;C)繼續降溫至35℃以下,分離、洗滌、干燥得到草甘膦原藥。本發(fā)明能有效控制草甘膦原藥中的氯化鈉含量在300PPM以下。
    四川省樂(lè )山市福華通達農藥科技有限公司

49    一種草甘膦脫酸裝置及脫酸方法
    一種草甘膦脫酸裝置及脫酸方法,裝置包括脫醇釜,脫醇釜通過(guò)兩并聯(lián)的第一風(fēng)機和第二風(fēng)機與氯甲烷總管相通,氯甲烷總管與冷凝器連通,冷凝器與氣液分離器連通,在氣液分離器出口管路上設有第三風(fēng)機。本發(fā)明利用空氣動(dòng)力學(xué)技術(shù)解決了草甘膦脫酸工藝中存在的脫酸終溫控制不準、脫酸不徹底、甲縮醛回收率不高等缺點(diǎn),提高草甘膦收率,降低了生產(chǎn)成本,使草甘膦收率提高0.2%,甲縮醛回收率提高20kg/t以上,氯甲烷回收崗位濃硫酸消耗降低。
    湖北泰盛化工有限公司

50    一種直接氧化雙甘膦制備草甘膦的方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種直接氧化雙甘膦制備草甘膦的方法,將雙甘膦和去離子水混合均勻后加入到高壓反應釜內,在反應溫度和壓力下,以含分子氧的氣體為氧化劑,通過(guò)紫外-可見(jiàn)光的照射直接氧化雙甘膦制備草甘膦。本發(fā)明所制備的草甘膦具有很高的收率和純度,并且制備過(guò)程中無(wú)需添加任何催化劑或助催化劑,既節省了催化劑制備、回收的成本,也避免了催化劑和產(chǎn)品分離的問(wèn)題,副產(chǎn)少,工藝簡(jiǎn)單。
    北京化工大學(xué)

51    一種草甘膦的制備方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種草甘膦的制備方法,步驟包括:向甲醛的酸性溶液中加入甘氨酸和亞磷酸的混合液,加入完畢后在80-190℃、0.5-10MPa條件下進(jìn)行反應,反應液經(jīng)后處理得草甘膦。本發(fā)明一鍋法合成草甘膦,流程短、操作簡(jiǎn)單,所得草甘膦收率高,并且本發(fā)明原料使用少、不使用催化劑三乙胺,成本低,廢水少,廢水產(chǎn)生量可減少約30-50%。
    山東濰坊潤豐化工有限公司

52    一種草甘膦循環(huán)生產(chǎn)方法
    一種草甘膦循環(huán)生產(chǎn)方法,屬于農藥生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域。其具體步驟包括:以亞磷酸二甲酯為原料通過(guò)烷基酯法得到草甘膦和草甘膦母液;草甘膦母液經(jīng)處理得到二級堿母液;二級堿母液經(jīng)催化預氧化、高溫高壓空氣電催化降解和液膜萃取,得到液膜濃液和含鹽液膜淡液;液膜濃液經(jīng)活性碳脫色、蒸發(fā)濃縮、高溫聚合,得到三聚磷酸鈉;含鹽液膜淡液經(jīng)納濾膜過(guò)濾后,得到膜濃液與膜淡液;膜濃液回催化預氧化步驟進(jìn)行回用;膜淡液進(jìn)入MVR系統進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,得到氯化鈉晶體、蒸餾水和母液;氯化鈉晶體、蒸餾水和母液再分別利用。本發(fā)明降低了生產(chǎn)成本,提高了產(chǎn)品的利用率,降低了草甘膦生產(chǎn)工序中廢液的排放,對環(huán)境友好,綜合經(jīng)濟效益社會(huì )效益顯著(zhù)。
    浙江金帆達生化股份有限公司

53    一種草甘膦合成液的冷凝液回收方法
    一種草甘膦合成液的冷凝液回收方法,在以甲醇為溶劑、三乙胺為催化劑,投入多聚甲醛進(jìn)行解聚反應,得到解聚液;在解聚液中投入甘氨酸進(jìn)行加成,得到加成液;在加成液中,加入亞磷酸二甲酯進(jìn)行縮合,得到縮合液;縮合液冷卻后即得合成液;冷凝液回收:合成液的生產(chǎn)和放料過(guò)程中,會(huì )有大量的氣體排出,在合成液放空管線(xiàn)上增加冷凝器,在0-30℃下冷凝合成液放空氣體,得到的冷凝液體流入冷凝液收集罐。本發(fā)明將草甘膦生產(chǎn)過(guò)程中原本要放空的氣體,回收冷凝成為反應原料,增加了合成工序中有效反應物料,減少副反應的產(chǎn)生,實(shí)現了草甘膦原藥收率增加0.2%,大大減少廢氣的產(chǎn)生,優(yōu)化作業(yè)環(huán)境。
    湖北泰盛化工有限公司

54    一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的工藝
    本發(fā)明公開(kāi)了一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的工藝,其特征在于反應過(guò)程為:把定量的亞氨基二乙酸和酸水(或洗滌水)在反應釜中的混合后,控制溫度小于<80℃(優(yōu)選<60℃)滴加三氯化磷,并掌握真空度為-0.01到-0.1MPa(優(yōu)選-0.01MPa到-0.03MPa),滴完畢,保溫0.5-10小時(shí)(優(yōu)選0.5-2小時(shí)),升溫至90-120℃(優(yōu)選105-112℃),邊滴加甲醛邊回流,滴加完畢,保溫0.5-5小時(shí)(優(yōu)選1-2小時(shí));反應釜中加入定量清水,測定釜內溶液正常pH值后排放壓濾得雙甘膦。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:節約能源、減少工藝步驟、減少工藝使用設備、環(huán)保減排。
    江蘇泰倉農化有限公司

55    一種草甘膦生產(chǎn)廢水中草甘膦與甲醛的回收利用方法
    本發(fā)明公開(kāi)一種草甘膦生產(chǎn)廢水中草甘膦與甲醛的回收利用方法,它包括如下步驟:(1)通過(guò)過(guò)濾預處理,濾除草甘膦母液中所含的少量不溶物雜質(zhì),得到草甘膦母液的濾液;(2)往處理釜內緩慢加入摩爾比為0.4:1~1.2:1的工業(yè)尿素進(jìn)行反應,過(guò)濾得到固體緩釋尿素和草甘膦濾液,得到的草甘膦濾液直接套用于草甘膦生產(chǎn);(3)將步驟(2)中濾出的固體緩釋尿素用水洗,以去除固體緩釋尿素中所含的草甘膦;后將得到的固體緩釋尿素送至烘箱干燥,干燥處理后進(jìn)行包裝。該方法和氧化法,膜分離法,汽提法等方法相比,具有工藝簡(jiǎn)單、甲醛去除率高,去除成本低,經(jīng)濟價(jià)值高及節能減排效果顯著(zhù)等諸多優(yōu)點(diǎn)。
    沙隆達集團公司

56    一種烷基酯法合成草甘膦水解工藝的改進(jìn)方法
    本發(fā)明涉及一種烷基酯法合成草甘膦水解工藝的改進(jìn)方法,包括以下步驟:在40~50℃下,將多聚甲醛,甲醇和三乙胺三者作為物料投入反應釜中,攪拌,待物料變澄清后,加入甘氨酸,待混合物變澄清后,加入亞磷酸二甲酯,升溫至50~60℃,保溫50分鐘;降溫至30℃,加入鹽酸;攪拌30分鐘后緩慢升溫蒸發(fā)出甲醇;升溫至110~125℃;向反應釜中加水,降溫至70℃以下,再用冷水外冷卻使反應釜降溫至10℃以下;然后加入三乙胺,溫度控制在15~25℃,當反應釜中pH值在0.5~1.5時(shí)為反應終點(diǎn);然后將物料轉移至結晶釜內,并降溫至10℃以下,使物料結晶一段時(shí)間;然后將晶體過(guò)濾,洗滌、烘干,得到草甘膦原藥。
    上海理工大學(xué)

57    一種草甘膦的制備方法
    本發(fā)明提供了一種草甘膦的制備方法,包括以下步驟:a)將無(wú)機堿與甘氨酸和多聚甲醛混合在溶劑中,進(jìn)行反應得到甘氨酸鹽;b)將步驟a)得到的甘氨酸鹽與亞磷酸三烷基酯混合,進(jìn)行縮合反應,得到亞磷酸二烷基酯修飾的甘氨酸鹽;c)將所述亞磷酸二烷基酯修飾的甘氨酸鹽在酸性條件下進(jìn)行水解反應,得到草甘膦。本發(fā)明使用無(wú)機堿進(jìn)行草甘膦的制備,相比較現有技術(shù)的三乙胺毒性降低,另外,使用無(wú)機堿和甘氨酸形成的甘氨酸鹽更容易和亞磷酸三烷基酯進(jìn)行反應,減化反應和后處理步驟,縮短反應時(shí)間,適合大規模的工業(yè)化生產(chǎn)。
    常州儲能材料與器件研究院;中國科學(xué)院長(cháng)春應用化學(xué)研究所

58    一種合成草甘膦的方法
    本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域,公開(kāi)了一種合成草甘膦的方法。本發(fā)明所述方法包括:步驟1、向Boc-甘氨酸中引入保護羧基的芐基生成式Ⅰ所示化合物;步驟2、利用三氟乙酸法去除式Ⅰ所示化合物中的Boc保護基,生成式Ⅱ所示化合物;步驟3、式Ⅱ所示化合物與多聚甲醛、碳酸鈉反應生成CH2=NCH2COOBn,接著(zhù)加入式Ⅲ所示化合物發(fā)生類(lèi)曼尼希反應生成式Ⅳ所示化合物;步驟4、式Ⅳ所示化合物脫除芐基生成式Ⅴ所示化合物;步驟5、式Ⅴ所示化合物在酸性條件下水解生成草甘膦。本發(fā)明通過(guò)采用反應機理清晰的化學(xué)反應,提供了一種全新的合成草甘膦的路線(xiàn),能夠監控各步反應中的產(chǎn)物和雜質(zhì),有利于草甘膦純度的提高。
    常州儲能材料與器件研究院;中國科學(xué)院長(cháng)春應用化學(xué)研究所

59    氯乙酸一鍋法合成草甘膦的方法
    一種氯乙酸一鍋法合成草甘膦的方法是以氯乙酸為起始原料,三乙胺為催化劑,采用一鍋法在甲醇溶液中與多聚甲醛、氨氣、亞磷酸二甲酯等經(jīng)加成、縮合、水解等反應直接合成草甘膦原藥,大大簡(jiǎn)化了合成過(guò)程,降低了原料成本,也減少了污水的產(chǎn)生。
    太原理工大學(xué)

60    草甘膦結晶連續化生產(chǎn)方法
    草甘膦結晶連續化生產(chǎn)方法,屬于草甘膦后處理加工技術(shù)領(lǐng)域。其包括以下步驟:由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、二甲酯制得的合成液和鹽酸水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中與液堿進(jìn)行循環(huán)中和;中和液通過(guò)液位控制出料后進(jìn)入一級熱交換器中進(jìn)行降溫,再通入一級結晶釜中循環(huán);一級晶漿液通過(guò)液位控制出料后進(jìn)入連續自動(dòng)分離機中進(jìn)行分離,分離得到的熱濕粉和熱母液;熱母液通過(guò)液位控制出料后進(jìn)入二級熱交換器中進(jìn)行降溫,再通入二級結晶釜中循環(huán);二級晶漿液通過(guò)液位控制出料后進(jìn)入連續自動(dòng)分離機中進(jìn)行分離,分離得到的原粉和冷母液;原粉直接加水配置成草甘膦水劑,冷母液進(jìn)行回收。本發(fā)明能夠有效地提高草甘膦的生產(chǎn)效益。
    浙江金帆達生化股份有限公司

61    草甘膦合成液連續化生產(chǎn)方法
    草甘膦合成液連續化生產(chǎn)方法,屬于草甘膦加工方法技術(shù)領(lǐng)域。其包括連續化的解聚反應、縮合反應和酯化反應。本發(fā)明具有的以下有益效果:采用連續進(jìn)料和連續化反應,優(yōu)化了草甘膦生產(chǎn)工藝,降低了反應時(shí)間,降低了反應溫度,降低了勞動(dòng)力,穩定了草甘膦的收率和品質(zhì),降低了能耗和成本;解聚反應器中加入助催化劑,加快了解聚速度,大大降低了解聚時(shí)間。與現有技術(shù)相比,本發(fā)明反應時(shí)間縮短20~30分鐘,生產(chǎn)成本降低10~15%,草甘膦收率提高5%以上。
    浙江金帆達生化股份有限公司

62    甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝
    本發(fā)明涉及甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝,包括以下步驟:甘氨酸、聚甲醛在催化劑KOH的作用下,發(fā)生加成反應,生成N、N-二羥甲基甘氨酸,溶劑為甲醇;N、N-二羥甲基甘氨酸與亞磷酸二甲酯發(fā)生聚合反應,生成草甘膦甲酯;爾后反應液中加入鹽酸進(jìn)行酸解,生成草甘膦和甲縮醛;然后蒸餾脫酸性甲醇、在115℃,減壓脫酸,最后抽濾結晶,固體為草甘膦,母液不含氯化鈉,主要成份為草甘膦及草甘膦鉀鹽,可做鉀肥施用,無(wú)污染;縮短工藝周期,減少人力物力投入,提高經(jīng)濟效益,節能環(huán)保。
    江蘇索普(集團)有限公司

63    草甘膦堿性母液處理方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種草甘膦堿性母液處理方法,其處理方法是:往該堿性母液內加入鹽酸調節溶液pH值至1-5得溶液A;溶液A經(jīng)過(guò)膜分離得溶液B和氯化鈉溶液,所述氯化鈉溶液經(jīng)過(guò)蒸發(fā)制得飽和溶液,飽和氯化鈉溶液經(jīng)侯氏制堿法制得碳酸鈉被回收利用;其特征在于:所述溶液B經(jīng)濃縮使得溶液B內溶質(zhì)的濃度增加至3-10倍,即溶液C,然后往溶液C內加入適量的甘氨酸和甲醛,使得溶液C內的草甘膦和亞磷酸反應完全,即得到的增甘膦和溶液C內原有的增甘膦,經(jīng)中和、抽濾和干燥步驟得到增甘膦固體被回收利用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:能夠對草甘膦堿性母液內的草甘膦、增甘膦、亞磷酸鈉、氯化鈉充分回收利用,減少浪費,降低污染,提高堿性母液的利用率。
    印海平

64    制備草甘膦的方法
    本發(fā)明制備草甘膦的方法,包括以下步驟:1)將原料水、雙甘膦、活性炭按比例調配成混懸液加入壓力反應釜中,關(guān)閉壓力反應釜進(jìn)行氧化反應,雙甘膦迅速被氧化;取樣分析反應液中雙甘膦的質(zhì)量分數,當雙甘膦被完全轉化后,停止通入氧氣,泄壓至常壓;2)將反應后物料升溫至80℃~100℃后經(jīng)微孔過(guò)濾裝置得到主要含活性炭的濾餅Ⅰ和母液Ⅰ;3)母液Ⅰ經(jīng)連續多效結晶后,用微孔過(guò)濾裝置分離固體得到濾餅Ⅱ和母液Ⅱ,濾餅Ⅱ經(jīng)干燥后得到草甘膦原藥。本發(fā)明操作安全、反應周期短、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、能耗小、三廢排放量少。
    四川迪美特生物科技有限公司

65    雙甘膦溶液制備草甘膦水劑的裝置
    本發(fā)明涉及雙甘膦生產(chǎn)工藝廢水中回收雙甘膦的方法和應用及專(zhuān)用設備。雙甘膦溶液制備草甘膦水劑的裝置,該裝置包括依次通過(guò)管道相連接的廢水池、廢水中和釜、三效蒸發(fā)系統、第一蒸發(fā)釜、離心機、母液池、第二蒸發(fā)釜、抽濾筒、第三蒸發(fā)釜、草甘膦氧化釜、還原釜和膜分離設施;第一蒸發(fā)釜的酸性水蒸出口連接設有生化處理系統。本發(fā)明由于采用上述的裝置,所制得的雙甘膦溶液雙甘膦含量約13%,可以便于后續的使用;本發(fā)明既可解決雙甘膦回用,又可治理廢水中雙甘膦、亞磷酸,從而使廢水中的磷含量下降,廢水排放符合國家標準。
    浙江拜克開(kāi)普化工有限公司

66    雙甘膦生產(chǎn)工藝廢水中回收雙甘膦制備草甘膦水劑的方法
    本發(fā)明涉及雙甘膦生產(chǎn)工藝廢水中回收雙甘膦的方法和應用及專(zhuān)用設備。雙甘膦生產(chǎn)工藝廢水中回收雙甘膦制備草甘膦水劑的方法,該方法包括以下的步驟:①在雙甘膦生產(chǎn)工藝廢水調整雙甘膦重量含量,然后加入雙氧水,除去甲醛;②將處理好的廢水進(jìn)入中和釜,調節pH值,然后進(jìn)入三效蒸發(fā)系統;③蒸發(fā)釜中物料進(jìn)入離心機離心得第一次母液;④第一次母液進(jìn)入蒸發(fā)釜,調節PH值,負壓蒸發(fā)濃縮,然后進(jìn)行固液分離,液體為雙甘膦溶液;⑤雙甘膦溶液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮除鹽;⑥進(jìn)入生產(chǎn)草甘膦氧化釜中,滴加雙氧水,當氧化結束,再進(jìn)入還原釜,滴加硫酸亞鐵,可制成草甘膦水劑。本發(fā)明既可解決雙甘膦回用,又可治理廢水中雙甘膦、亞磷酸,從而使廢水中的磷含量下降,廢水排放符合國家標準。
    浙江拜克開(kāi)普化工有限公司

67    一種草甘膦結晶及副產(chǎn)甲醛的回收方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種草甘膦結晶及副產(chǎn)甲醛的回收方法,該方法將雙甘膦和活性炭混合于水相中通富氧氣體氧化,將氧化后的混合液冷卻后過(guò)濾得氧化液,向氧化液中加尿素,攪拌后過(guò)濾,濾液加入基于氧化液重量0.05-0.2%的絮凝劑聚合氯化鋁,充分絮凝沉淀后,過(guò)濾,過(guò)濾液打回氧化釜升溫至80-100℃,充分溶解后,趁熱過(guò)濾,濾液通過(guò)兩級冷卻后過(guò)濾得草甘膦晶體。本發(fā)明方法通過(guò)采用尿素除甲醛得到了經(jīng)濟價(jià)值高的副產(chǎn)次甲基脲緩釋肥,通過(guò)絮凝劑聚合氯化鋁清除殘余的次甲基脲,并且除過(guò)甲醛的氧化液作為水相實(shí)現循環(huán)套用,廢水量減少,減輕環(huán)保壓力,得到的草甘膦結晶純度大于96%,結晶收率大于94%。
    安徽國星生物化學(xué)有限公司

68    一種草甘膦鉀鹽原藥的合成方法
    一種草甘膦鉀鹽原藥的合成方法,屬于農藥技術(shù)領(lǐng)域。其包括以下工藝步驟:1)將草甘膦、含有鉀陽(yáng)離子的堿和水混合反應,形成草甘膦鉀鹽水溶液,反應結束后,控制草甘膦鉀鹽水溶液的pH值;2)降低上述草甘膦鉀鹽水溶液的溫度,再在攪拌狀態(tài)下將有機溶劑滴加至草甘膦鉀鹽水溶液中進(jìn)行醇析;3)結晶析出后,進(jìn)行過(guò)濾,得到鉀鹽原藥濕品,然后進(jìn)行干燥,得到草甘膦鉀鹽原藥。上述的一種草甘膦鉀鹽原藥的合成方法,設計合理,通過(guò)本發(fā)明得到的草甘膦鉀鹽含量達到97%以上,草甘膦鉀鹽得率達到98%以上,本發(fā)明與現有技術(shù)草甘膦鉀鹽得率20%相比,效率提高近5倍,降低了單位能源消耗。
    浙江金帆達生化股份有限公司

69    一種從草甘膦母液中回收草甘膦的方法
    一種從草甘膦母液中回收草甘膦的方法,用溶劑A萃取草甘膦母液2-4次,萃取液分為上下兩層,取下層液蒸餾回收部分殘留溶劑,蒸餾后剩余液體即為草甘膦水溶液,完成草甘膦從母液中回收。本發(fā)明提供的從草甘膦母液中回收草甘膦的方法,所回收的草甘膦不需要進(jìn)行復雜的再處理,可直接出售;能耗低;方法簡(jiǎn)便,無(wú)需復雜的生產(chǎn)設備;三廢排放低,除了原有母液外,無(wú)廢渣排放,無(wú)有毒廢氣排放,無(wú)額外廢水排放,有利益環(huán)境保護;回收草甘膦后的廢液可以用生物方法處理。
    三峽大學(xué)

70    一種草甘膦循環(huán)生產(chǎn)方法
    一種草甘膦生產(chǎn)中母液循環(huán)處理方法,將草甘膦生產(chǎn)過(guò)程中的廢母液進(jìn)行過(guò)濾和濃縮,將其廢母液濃度由0.5%-1.2%濃縮至2.0%-4.0%,pH值10.0-14.0,得到濃縮液,將該濃液替代原有草甘膦生產(chǎn)過(guò)程中調節pH值的液堿,直接作為“液堿”回用于草甘膦生產(chǎn)系統。把發(fā)明將經(jīng)過(guò)處理的廢母液直接作為“液堿”回用于草甘膦生產(chǎn)系統,在替代液堿調節pH值作用的同時(shí),也相當于補充了0.5%-1.0%草甘膦原藥至生產(chǎn)系統,提高了草甘膦收率,節約液堿消耗,從而實(shí)現了變廢為寶,清潔生產(chǎn),經(jīng)濟效益和環(huán)保效益更優(yōu)化的草甘膦生產(chǎn)。
    湖北泰盛化工有限公司

71    一種草甘膦母液中增甘膦的分離方法
    本發(fā)明尤其涉及一種將甘氨酸法草甘膦生產(chǎn)所產(chǎn)生的母液分離增甘膦的一種草甘膦母液中增甘膦的分離方法,其步驟如下:調節母液的氫離子濃度10-6mol/l~5mol/l,加入絡(luò )合劑,控制溫度5~80℃、壓力0~0.5MPa,在攪拌下反應5~200分鐘,降溫到0~40℃,結晶2~24小時(shí),將固體和液體進(jìn)行分離。優(yōu)點(diǎn):一是無(wú)需加入其他原料且不消耗蒸汽;二是處理成本低,三是母液中的主要雜質(zhì)增甘膦得以去除,水劑質(zhì)量好,不存在污染物轉移情況,從根本上實(shí)現草甘膦母液資源化的充分利用。
    杭州天創(chuàng )環(huán)境科技股份有限公司

72    一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝
    本發(fā)明提供一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝。該發(fā)明通過(guò)先將水解工藝前的縮合反應合成液與鹽酸混合,移走大部分熱,再進(jìn)行水解的方法,有效減少反應熱副反應的發(fā)生,提高了草甘膦的收率,同時(shí)也使后處理變得容易。
    四川省樂(lè )山市福華通達農藥科技有限公司

73    提高原料利用率和草甘膦銨鹽成品率的生產(chǎn)方法
    本發(fā)明提供了一種提高原料利用率和草甘膦銨鹽成品率的生產(chǎn)方法,由草甘膦、水和氨氣構成的反應液合成草甘膦銨鹽,反應液中通過(guò)控制氨氣的添加量而調整PH值至4-5。反應完全后另加入醇類(lèi)或醛類(lèi)有機溶劑使草甘膦銨鹽結晶析出,草甘膦、水與醇類(lèi)或醛類(lèi)有機溶劑這3者的重量比例為1∶0.1-2∶1-5。由原料到成品的合成路線(xiàn)中,含有多種反應步驟,某步驟反應副產(chǎn)的氨氣、草甘膦銨鹽母液或者醇類(lèi)或醛類(lèi)有機溶劑這三種物質(zhì)可以循環(huán)回用,作為其它反應步驟的原材料,不夠時(shí)另行補給。本發(fā)明的每一反應步驟的反應原理成熟,反應路線(xiàn)清晰,反應速度和連續性良好;同時(shí),本發(fā)明中的主要原料資源回收利用率高,提高了草甘膦銨鹽的成品率。
    南通江山農藥化工股份有限公司

74    一種用二氯化物廢水酸化草甘膦銨鹽的后處理方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種用二氯化物廢水酸化草甘膦銨鹽的后處理方法。即采用O-甲基硫代磷酰二氯生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的酸性廢水代替濃硫酸用于酸化草甘膦銨鹽,結晶得到草甘膦。采用該方法既降低了草甘膦生產(chǎn)過(guò)程的硫酸消耗,同時(shí)減少了二氯酸性廢水中和所需堿的消耗,采用該方法得到的草甘膦含量大于96%,原粉收率大于82%。該方法可以同時(shí)降低草甘膦與O-甲基硫代磷酰二氯的生產(chǎn)成本。
    湘潭大學(xué)

75    一種微波作用下催化氧化雙甘膦制備草甘膦的方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種微波作用下催化氧化雙甘膦制備草甘膦的方法。首先將雙甘膦和氨水,水混合,然后將此混合溶液加入到反應釜中,并通入空氣流,加入催化劑活性炭,在微波的作用下,體系進(jìn)行催化氧化反應,當體系中雙甘膦含量≤1.0%時(shí)反應結束,對反應液進(jìn)行固液分離,固相為催化劑回收套用,液相中滴加濃硫酸,控制溶液的PH值到1.-1.8時(shí),停止滴加濃硫酸,在采用二級冷卻結晶法,結晶出草甘膦晶體,過(guò)濾洗滌后得產(chǎn)物草甘膦晶體。本發(fā)明方法制得的草甘膦晶體產(chǎn)率高,純度高,具有節能減耗、縮短反應時(shí)間、提高反應產(chǎn)率及減少化學(xué)反應副產(chǎn)物、無(wú)“三廢”等優(yōu)點(diǎn)。
    安徽國星生物化學(xué)有限公司

76    一種改進(jìn)的雙甘膦制備草甘膦的方法
    本發(fā)明提供了一種改進(jìn)的雙甘膦制取草甘膦的方法。將雙甘膦、活性炭與水按一定的比例加入高壓反應釜中,通入空氣進(jìn)行氧化反應,當雙甘膦含量減少至一定范圍時(shí),加入協(xié)同催化劑繼續反應,生成草甘膦。本發(fā)明通過(guò)在草甘膦發(fā)生深度氧化之前引入協(xié)同催化劑,有效的除去了反應過(guò)程中生成的副產(chǎn)甲醛,不僅提高反應收率,有效提高草甘膦或其鹽質(zhì)量的穩定性,而且由于很好的除去了副產(chǎn)甲醛,使得母液可以直接進(jìn)行套用或配制水劑,有效的控制了廢水節約成本。
    安徽國星生物化學(xué)有限公司

77    一種紫外光源存在下催化氧化雙甘膦制備草甘膦的方法
    本發(fā)明公開(kāi)了一種采用紫外光源照射下催化氧化雙甘膦制備草甘膦的方法,將雙甘膦、自制負載活性炭催化劑、水,按一定比例混合均勻后打入有紫外光照射的反應釜,通入空氣流,在一定的壓力和溫度下充分反應,3-6h后,通氨氣充分反應后過(guò)濾得氨化液,回收催化劑做下一次套用。氨化液打入結晶釜滴加濃硫酸調pH值在1.0-1.8,降溫至0-5℃,在此溫度下充分酸析結晶,過(guò)濾洗滌后得草甘膦晶體。本發(fā)明方法收率高,產(chǎn)品純度高,副產(chǎn)物少,反應速度快。
    安徽國星生物化學(xué)有限公司

78    一種草甘膦的制備方法
    一種草甘膦的制備方法,其是包括采用雙氧水催化氧化雙甘膦原料獲得氧化液,再在所述氧化液中加入還原性較弱的硫化物還原劑消耗掉氧化反應中過(guò)量的雙氧水,然后加入硫酸亞鐵還原,再經(jīng)分離、干燥制得的;所述還原性較弱的硫化物為亞硫酸鈉、亞硫酸銨、亞硫酸鉀、亞硫酸氫銨、硫代硫酸鈉、亞硫酸氫鈉中的任一種或任意組合。本發(fā)明方法中還原劑硫酸亞鐵的用量少、節約了原料成本,通過(guò)本發(fā)明所述的氧化和還原等處理解決了現有技術(shù)中該工藝制得的草甘膦顏色發(fā)黃的技術(shù)問(wèn)題,同時(shí)所得草甘膦純度高,固粉中草甘膦含量達96%以上,收率在82%以上;本發(fā)明方法消耗原輔材料較少、過(guò)程中去掉了氨水、硫酸等原料的使用。
    重慶紫光化工股份有限公司

79    一種草甘膦母液的資源化綜合處理工藝
    本發(fā)明提供一種草甘膦母液的處理方法,所述草甘膦母液來(lái)自IDA路線(xiàn)空氣氧化法制備草甘膦的過(guò)程,所述處理方法包括樹(shù)脂吸附過(guò)程、樹(shù)脂脫附過(guò)程和甲醛回收過(guò)程,本發(fā)明的處理方法,達到了廢棄物資源化回收的目的,實(shí)現了循環(huán)經(jīng)濟,具有節約能耗、環(huán)境友好及降低生產(chǎn)成本等優(yōu)點(diǎn)。
    江蘇優(yōu)士化學(xué)有限公司;江蘇揚農化工股份有限公司

80    一種從酸母液中萃取草甘膦的工藝
    本發(fā)明涉及一種從酸母液中萃取草甘膦的工藝。本發(fā)明的目的在于提供一種能對任何酸母液進(jìn)行處理,從酸母液中提取草甘膦的工藝。其工藝包括加熱,萃取劑的制備以及萃取等步驟,克服了現有技術(shù)中不能對質(zhì)量稍差或不同工藝的酸母液進(jìn)行萃取的缺陷,可以對任何質(zhì)量和不同工藝制得的酸母液進(jìn)行萃取,適用范圍更廣。
    四川省樂(lè )山市福華通達農藥科技有限公司

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